1. INTRODUCTION
니켈계 초합금 (Nickel base superalloy)은 FCC 구조의 γ'상인 Ni3(Al, Ti)의 정합 석출상을 이용한 석출경화형 합금이다. 이 합금은 높은 항복 및 인장 강도와 크리프(creep) 및 피로 저항성을 가져 극저온 환경에서부터 고온 환경의 다양한 온도 범위에서 사용이 되어 오랜 기간 동안 발전, 항공 및 조선 산업에서 널리 활용이 되고 있다. 그 중 Inconel 625 합금은 Ni-Cr 기반 (Ni-Cr based) 오스테나이트계 초합금으로, 용접 균열을 생성시키는 Al, Ti 함량이 비교적 낮고 용접성을 향상시킨다고 알려진 Nb가 첨가된 합금이다. Inconel 625 합금은 Mo와 Nb의 고용강화 효과와 γ''상인 Ni3Nb의 석출경화상을 가지므로 고온에서 뛰어난 크리프 강도 및 내 부식성을 가진다. 그러나 Inconel 625 합금의 경우 높은 경도 특성과 응고 과정에서 탄화물 (MC, M23C6)과 TCP (topologically closed packed) 상인 금속간 화합물인 라베 (Laves) 상이 형성되어 기계 가공성이 저하되는 문제가 존재한다. 그래서 기존의 공정으로 복잡한 형상을 만들기 어려울 뿐만 아니라, 최근 들어 Ni의 높은 원소재 가격으로 제조 단가가 높다는 단점을 가지고 있다 [1–4].
한 편, 금속 적층 제조 중 한 공정인 레이저 직접 적층 기술 (laser direct energy deposition, L-DED)은 노즐에서 분말과 레이저를 동시에 공급하면서 한 층씩 적층 하여 3차원의 금속 부품을 제조하는 기술이다. Inconel 625 합금은 우수한 용접성을 가지기 때문에 고에너지를 이용한 적층 제조에 매우 적합한 합금으로 알려져 있다. 최근에는 레이저를 이용한 적층 제조가 발전함에 따라 복잡한 형상을 만들 수 있고, 필요한 부분만 선택하여 적층 할 수 있기 때문에 후 가공 및 가공 폐기물을 최소화 시킬 수 있는 이점이 있다 [5]. 이런 다양한 장점 때문에 Inconel 625 합금 분말은 L-DED 공정의 원료 (feedstock)로 주로 사용해 왔으며 Inconel 625 합금의 적층에 대한 많은 연구가 진행되고 있다 [6–8].
L-DED 공정은 용융풀의 매우 큰 온도구배 (~106 K/m)와 냉각속도 (103-106 K/s) 인해 기존의 재료 공정과 다른 미세구조 및 기계적 성질을 가진다 [9]. 예를 들면, Nguejio 등[10] 의 연구에서는 Inconel 625 합금을 LDED 공정으로 적층 하여 미세조직을 관찰하였으며, 레이저 비드 (laser bead) 하단은 주로 셀 형태의 수지상정(cellular dendrite)으로 구성되었고 비드 상단으로 갈수록 미세한 수지상정으로 이루어져 있음을 보였다. 이는 응고속도가 매우 빠르며, 또한 비드 아래에서 위로 갈수록 응고속도가 더욱 빨라졌음을 의미한다. 한 편, L-DED 공정으로 적층 된 Inconel 625 합금의 미세조직에서 수지상정으로 이루어진 조직과 함께 에피택셜 성장한 (epitaxial growth) 주상정 결정립 (columnar grain)이 형성되며, 수지 상정 내부에는 Ni, Cr, Fe 원소가, 수지상정 사이 영역에는 Mo, Nb, Si, C 원소 등이 편석 되어 수지상정 사이에 취성인 탄화물 및 라베 상 역시 형성되는 것이 관찰되었다 [11,12]. Hu 등[13] 의 연구에서는 열처리를 하지 않았을 때 결정립계 강화가 기계적 특성에 가장 기여를 많이 한다는 것을 발견하였고, 반면, 라베 상은 단단하고 취성이 강한 성질 때문에 연성을 저하시킴을 밝혀냈다. Javidrad 등[14] 은 Inconel 625를 레이저 공정 변수 중 하나인 부피 에너지 밀도 (volume energy density, VED)를 108-156 J/mm3 로 하여 레이저 분말 소결 기술 (laser powder bed fusion, L-PBF)로 적층 하여 미세조직을 관찰하였다. VED를 달리 하며 적층 한 시편들은 낮은 VED에서는 응고 균열뿐만 아니라 낮은 용융 에너지에 의한 lack of fusion 결함이 존재하는 반면, 높은 VED에서는 키홀(keyhole) 결함을 보였으며, VED가 높을 수록 균열 발생 경향이 감소하는 것으로 나타났다.
레이저 적층 제조로 만들어진 제품의 미세구조 및 기계적 특성은 분말의 형상, 공정 분위기, 레이저 스캔 전략 및 레이저 공정변수 등 다양한 공정변수의 영향을 크게 받는다고 알려져 있다 [15,16]. 일반적으로 L-DED 공정에서 분말 형상 및 성분에 대한 공정변수는 사용하는 장비 및 수급 가능한 상용 분말의 선택 시에 결정되므로 실제 적층 시 다양한 적층 제조 환경에서 미세조직 및 기계적 특성에 가장 큰 영향을 주는 공정인자는 레이저 공정 변수라고 할 수 있다 [17]. L-DED 공정 시 레이저와 관련된 레이저 출력, 분말 공급량, 스캔 속도, 해치 간격, 레이어 두께 등의 공정변수는 미세조직 변화 및 기계적 특성에 큰 영향을 미치며, 잘못된 공정 변수를 선택하게 되면 내부 기공 및 크랙과 같은 결함을 초래할 수 있다. 이와 관련하여 L-DED 공정 시 투입된 부피 에너지 밀도와 기공률 등의 미 세조직적 결함 간의 상관관계는 현재까지 다수의 논문에서 연구된 바 있으나 [15,18], 기공 등의 결함이 발생하지 않는 부피 에너지 밀도를 선택하여 고정한 후 레이저 적층 속도를 동부피에너지밀도 하에서 변화시켰을 때의 상세한 미세조직 및 기계적 특성 분석은 아직 이루어지지 않았다. 레이저 적층 속도는 L-DED로 제품을 제작할 때 생산성을 결정짓는 중요한 공정 변수이므로, 부피 에너지 밀도를 고정하고 레이저 적층 속도를 변화시킬 때의 미세조직 및 기계적 특성에 대한 연구가 필요하다.
부피 에너지 밀도 이외에도 레이저의 이동 경로인 스캔 전략도 열 구배 및 부품의 품질에 큰 영향을 끼칠 수 있다. 선행 연구 결과를 살펴보면, Gustmann 등[19] 은 선택적 레이저 용융 (selective laser melting, SLM) 공정으로 Cu-Al-Ni-Mn shape-memory alloy를 제조했을 때, 각층에서 90° 회전 스캔 전략 시 한 방향으로 고정한 스캔 전략 보다 기공의 크기 및 부피 분율이 낮음을 보였다. Liu 등[20] 은 L-DED 공정과 유사한 레이저 고체 성형(laser solid forming, LSF) 공정으로 Inconel 718 합금을 적층 한 경우, 90° 회전 스캔 전략에 비해 한 방향 스캔 전략의 결정립 크기의 균일성이 감소하지만, 두 스캔 전략이 거의 유사한 극한 인장강도를 가진다는 것을 보고하였다. Rombouts 등[21] 은 L-DED 공정으로 제조된 Inconel 625 합금의 기계적 특성을 연구하였다. 이 때 수평으로 적층 한 시편보다 수직으로 적층 한 시편의 항복강도가 더 낮은 경향을 보였는데, 이는 L-DED 적층 공정이 진행되면서 적층물 내부에 열이 축적되어 응고 속도가 낮아지며, 수직으로 쌓은 시험편이 수평으로 쌓은 시험편에 비해 높이가 높기 때문에 더 많은 열 축적으로 응고속도가 비교적 낮아 졌기 때문으로 판단하였다. L-DED 공정에서는 레이저 공정변수와 분말 공급량에 따라 용융풀의 크기와 형태가 결정되며, 최종적으로 적층 된 부품의 형상에 영향을 준다. 따라서 용융풀의 크기와 형태를 조절하여 치수정밀도를 향상시키는 것 역시 중요하다 [22,23]. 종합적으로, L-DED에서 레이저 적층 전략은 부품의 밀도, 미세 구조, 기계적 성질 등에 영향을 미치며, 이를 고려하여 적절한 스캔 전략을 선택하는 것이 필요하다. 본 연구에서는 L-DED 공정으로 적층 된 Inconel 625 합금에서 레이저 공정 변수에 따른 적층 시 형상, 미세조직 및 기계적 특성을 분석하였다. 기공이 거의 없이 L-DED 적층이 가능한 부피 에너지밀도를 선택하였고, 선택한 에너지밀도로 고정하고 레이저 스캔 속도를 달리 하여 레이저 스캔 속도에 따른 미세조직 및 기계적 특성을 분석하였다. 추가로 L-DED 레이저 스캔방향을 모든 층에서 한 방향으로 고정한 경우와 각 층에서 90° 회전시킨 두 가지의 스캔 전략으로 시험편을 제조하여 레이저 스캔 방향에 따른 기계적 특성을 분석하였고, 이와 같은 레이저 공정변수들이 최종 적층된 Inconel 625 시편의 치수정밀도와 형상에 미치는 영향에 대해 연구를 진행하였다.
2. EXPERIMENTAL
적층에 사용된 재료는 가스 분무법 (gas atomized)으로 제조된 구형의 Inconel 625 분말로 입도 20-150 µm 범위의 직경을 가지며 이는 L-DED에서 주로 사용되는 분말 범위이다. 해당 Inconel 625분말은 ㈜엠케이 (MK metal, Korea)에서 생산된 상용 합금 분말이며 적층 시 기판 소재 역시 Inconel 625를 사용하였으며, 분말의 화학조성을 표 1에 나타내었다. L-DED에 사용된 분말은 형상과 입도분포를 전계방사 주사전자현미경 (field-emission scanning electron microscopy, FE-SEM, MIRA3, TESCAN, Republic of Korea) 및 분말 입도 분석기 (particle size analyzer, PSA, LS 13 320, Beckman Coulter, USA)로 분석하였으며, 그 결과를 그림 1에 나타내었다.
L-DED 레이저 적층을 위해 500 Watt fiber 레이저가 부착된 상용 L-DED 장비인 InssTek MX-Lab (InssTek, Korea)를 이용하였다. 그림 2의 L-DED 공정 개략도와 함께 실제 L-DED 장비 사진을 나타내었다. L-DED 공정 중 노즐에서 분말을 공급함과 동시에 레이저 빔을 이용하여 기판과 분말을 용융 및 응고시켜 용융풀과 비드를 형성한다. 또한 적층 시 분말 공급 및 용융풀의 산화 방지를 위해 그림 2(a)에 모식적으로 나타낸 것처럼 이송/운반가스(powder gas), 재료의 산화를 방지하기 위한 보호 가스(shied gas), 등축 가스 (coaxial gas)를 분사하며 적층을 진행하였고, 본 연구에서는 3 종의 가스 모두 99.99 % 순도의 불활성 기체인 아르곤을 사용하였다.
L-DED 공정에서 소재를 적층 할 때, 적층 한 소재의 단위 부피를 부피 에너지 밀도 (VED)라고 칭하며, 다음과 같이 주어진다.
여기서 P는 레이저 출력 (laser power), v는 레이저 스캔 속도 (scanning speed), t는 레이어 두께 (layer thickness), h는 해치 간격 (hatch space)을 나타낸다 [24]. 표 2는 본 연구에서 사용된 L-DED 공정 변수를 나타낸다. 표에 나타낸 것처럼 부피 에너지밀도를 약 320 J/mm3로 고정한 후 레이저 출력, 스캔 속도를 변화시켰으며 레이어 두께와 해치 간격은 고정시켰다. 본 연구에서는 부피 에너지밀도를 고정하고 세 가지의 서로 다른 레이저 스캔 속도를 사용하였으므로, 분말 공급량은 각 레이저 스캔 속도에 맞추어 L-DED 평균 층높이가 일정하게 유지되도록 스캔 속도에 비례하여 증가시켰다. 적층을 위한 레이저는 ytterbium fiber laser가 사용되었고, 레이저 빔의 크기는 400 µm이다. Coaxial gas flow rate, powder gas flow rate, shield gas flow rate는 각각 8.0, 3.0, 8.0 l/min을 사용하였다.
그림 3은 적층 시 사용된 스캔 방향에 대한 개략도를 나타내었다. 그림 3(a)는 지그재그 레이저 패턴을 가진, 레이저 이동 방향을 각 층에서 90° 회전시킨 스캔 전략(90° rotating)이고 그림 (b)는 지그재그 레이저 패턴을 가지며 모든 층에서 레이저 이동 방향을 x축을 향해 한 방향으로 고정한 스캔 전략 (unidirectional)이다. 그림 4(a)는 스캔 전략 및 인장 방향에 따른 기계적 특성을 비교하기 위해서 적층 한 인장 시편 개략도이다. 스캔 전략에 따라 90° rotating 스캔 방식을 사용하여 각각 스캔 방향에 수직한 방향인 z축으로 인장 (vertical), 스캔 방향에 평행한 방향인 y축으로 인장 (horizontal)하는 방법과 일방향(unidirectional) 스캔 전략을 각각 스캔 방향과 수직한 방향으로 수평 인장 (horizontal along scanning direction), 스캔 방향을 따라 수평 인장 (horizontal along transverse direction)한 방법까지 총 4가지 종류에 대해 인장 시편을 제작하였다. 이와 같은 시편을 그림 4(b)에 모식적으로 나타낸 것과 같이 각각 VT, HT, TD, SD 로 명명하였다.
적층 된 시험편의 미세조직 시편의 적층 방향 (building direction, BD)과 평행한 면을 연마하여 관찰하였다. 절단된 시편을 마운팅 후 #220 - #2000의 SiC 연마지와 1 µm연마천을 사용하여 연마를 진행하였으며 에칭액 (10 mL glycerol, 20 mL HNO3, 30 mL HCl)을 이용하여 에칭 하였다. 에칭 된 단면의 미세조직을 관찰하기 위해서 광학현미경 (optical microscope, OM, AxioLab 5, ZEISS, Germany) 및 전계 방사 주사 전자 현미경과 에너지 분산형 X선 분광분석기 (Energy dispersive spectroscopy, EDS, APEX, AMETEK, United States) 그리고 전자 탐침 미세 분석 (electron probe microanalysis, EPMA, JXA-8530F, JEOL Ltd., Japan)을 통해 미세조직을 분석하였다. 또한 스캔 전략과 스캔 속도에 따른 상분포를 알아보기 위하여 X-선 회절 (x-ray diffraction, XRD, SmartLab, Rigaku, Japan) 분석을 수행하였다. 경도 측정을 위해 비커스 경도계 (vickers microhardness, HM-100, Mitutoyo, Japan)로 하중 4.903 N을 10초 동안 압입 하여 생긴 압흔의 단면적을 측정하였고 시편 당 10번을 진행하였다. 그 중 최대, 최소값을 제외한 나머지 경도 값의 평균을 시편의 미소경도로 고려하였다. 인장 시편은 그림 4(b)에 나타낸 KS B0801 표준시험편의 형상을 응용하여 와이어 가공으로 제작되었다 [25]. 인장 시험은 0.2 mm/min 속도로 인장시험기 (UNITECH-T, R&B Inc., Republic of Korea)를 통해 평가하였고 정확한 연신률 측정을 위해 신율계를 부착하였다.
3. RESULTS AND DISCUSSION
3.1 미세조직에 미치는 공정 변수의 영향
그림 5는 동일한 에너지 밀도 하에서 레이저 스캔 속도를 각각 720, 840 및 960 mm/min 로 하여 90° rotating 스캔 전략으로 L-DED 적층 제조한 시편 및 840 mm/min 스캔 속도에서 Unidirectional 스캔 전략으로 적층 제조한 시편의 X선 회절 분석을 나타낸 것이다. 동일한 에너지 밀도에서 스캔 속도에 따른 XRD 분석 결과, 스캔 속도에 관계없이 모든 시편은 Ni 고용체인 γ (FCC) 상만 존재함을 보여준다. 이는 L-DED로 적층 된 Inconel 625 합금에서 일반적으로 나타나는 결과로, 레이저 적층 제조 공정이 냉각속도가 매우 빠르기 때문에 합금 원소들이 Ni 기지에 과포화되어 남아있기 때문이다 [2,13,26]. 스캔 속도가 변화함에 따라 (111) 및 (200) 면의 intensity 비에서는 다소 차이를 보이는데, 이는 스캔 속도가 증가함에 따라 열 유속 방향의 변화로 인해 응고 방향이 차이가 나서 집합조직의 방향이 변화하였기 때문으로 생각된다.
스캔 속도를 840 mm/min 로 고정하고 스캔 전략을 90° rotating 과 Unidirectional으로 달리 한 그림 5(b) 와 (d)의 경우를 비교해 보면, 스캔 전략을 Unidirectional 로 달리 하였을 경우에도 역시 단상인 γ (FCC) 상 구조만이 확인되는 것을 알 수 있었다. 스캔 전략에 따라서도 (200)과 (111) 면의 peak intensity 비가 달라지는 것 역시 알 수 있었는데, 이 또한 스캔 전략에 따른 집합조직의 변화 때문인 것으로 판단된다.
그림 6는 동일한 에너지밀도로 레이저 적층 속도를 720, 840, 960 mm/min 세 가지 조건으로 Inconel 625 합금을 L-DED 적층 하였을 때의 단면의 광학현미경 (OM) 조직을 비교한 것이다. 그림의 결과는 본 연구에서 사용된 세 가지 레이저 공정 조건을 통해 L-DED로 Inconel 625 합금을 적층 제조할 경우 균열이 거의 없으며, 기공 역시 관찰되지 않음을 알 수 있다. 이는 시편 적층에 사용된 부피 에너지밀도가 분말을 녹여 용융풀을 형성하는데 충분한 밀도임을 확인할 수 있다.
그림 6(a)에 나타낸 720 mm/min의 속도로 적층 한 시편의 광학현미경 조직에서 레이저 비드의 깊이는 약 120 - 200 μm인 것으로 나타났다. 그림 6(b) 와 6(c)에 각각 나타낸 840, 960 mm/min의 속도로 적층 한 시편에서는 레이저 비드의 깊이가 각각 137 - 205 μm, 154 - 256 μm로 나타났다. 세 공정 조건은 에너지 밀도가 동일하지만, 분말 공급량은 각각 1.7 g/min, 2.0 g/min, 2.3 g/min으로 0.3 g/min씩 차이가 나며, 분말 공급량이 증가함에 따라 적층 도중에 용융풀에 더 많은 금속 분말이 공급된다. 이에 따라 단위 적층 시간동안 더욱 많은 부피의 소재가 적층이 되고, 분말을 녹이기 위한 열 에너지가 증가하므로 더 깊은 용융풀을 갖게 될 것으로 사료된다.
그림 7은 세 가지 레이저 스캔 속도로 적층 된 Inconel 625 합금의 미세조직의 레이저 용융풀 경계 근처와 용융풀 내부를 각각 SEM으로 확대하여 관찰한 것이다. 그림 7(a)는 720 mm/min의 속도로 적층 한 Inconel 625 합금의 광학현미경으로 관찰한 미세조직을 나타내는데, 먼저 용융풀 경계에서 가장 빨리 응고된 부분의 미세조직을 살펴보면, 그림 7의 오른쪽의 녹색 점선으로 확대한 SEM 미세조직에 나타낸 것처럼 이 영역에서는 뚜렷한 1차 및 2차 주상정 수지상정 (columnar dendrite substructure)을 보인다. 한편 응고가 더욱 진행된 용융풀 내부에서는 그림 7의 왼쪽 노란색 점선으로 나타낸 것처럼 셀 구조 (cellular substructure)가 관찰된다.
그림 7(b)와 7(c)는 각각 840 mm/min, 960 mm/min의 속도로 적층 한 Inconel 625 합금의 광학현미경으로 관찰한 미세조직을 나타낸다. 서로 다른 스캔 속도로 적층 한 시험편의 용융풀 경계 근처의 최초 응고조직 및 용융풀 내부의 미세조직은 그림 7(a)에서 관찰된 것과 거의 유사하게 용융풀 경계 근처는 주상정 수지상정에서 비드 중심으로 응고가 진행되어 가면서 미세조직은 셀 구조가 지배적으로 바뀌어 가는 결과가 나타나는 것을 알 수 있다.
또한 그림 7(a)의 720 mm/min의 속도로 적층 한 Inconel 625 합금의 셀 및 수지상정의 크기를 측정해보았을 때, 1차 수지상정의 폭이 2.5 - 3.4 μm 범위를, 2차 수지상정의 폭은 1 - 2 μm를 보였으며 셀 크기는 1.0 - 3.7 μm로 나타났다. 한 편, 그림 7(b)와 7(c)의 SEM 사진에서 확인할 수 있는 것처럼, 레이저 스캔 속도와 관계없이 모든 시편에서 수지상정 및 셀이 비슷한 크기로 나타났다. 이와 같은 결과를 볼 때, 세 공정 변수의 미세조직이 비슷한 결과는 동일한 단위 부피 당 투입되는 에너지로 인해 열 유속 속도가 비슷하게 되고 이로 인해 응고속도와 온도 구배에 큰 차이가 없어 냉각속도가 비슷하기 때문으로 생각된다.
그림 8은 840 mm/min 스캔 속도로 적층 한 Inconel 625 시편의 EPMA 사진으로 시편 내부의 국부적인 원소 분포를 확인할 수 있다. 그림 7에서 관찰된 바와 같이 LDED로 제조된 Inconel 625는 응고 셀 구조를 가지는데, 그림 8의 EPMA 결과는 응고 셀 구조가 빠른 응고 속도에 의해 응고 과정동안 일부 용질원자들이 셀 경계에 미세 편석 되어 형성됨을 보여준다. 그림 8에 나타난 것처럼 Inconel 625에 첨가된 다양한 합금 원소 중 Ni과 Cr은 응고 셀 내부에, Mo과 Nb은 셀 경계에 분포하는데, 이는 앞선 연구에서 관찰된 결과와 유사한 결과이다 [4,27]. 이는 Nb과 Mo의 평형분배계수가 1보다 작기 때문으로, L-DED 로 인한 급속응고 과정에서 고액 계면에 평형분배계수가 1보다 작은 용질원자의 편석이 일어났기 때문으로 사료된다.
L-DED 과정에서 용융풀 내부에 조성적 편석이 일어나는지를 확인하기 위해 용융풀 위치 별 EDS 분석을 수행하였다. 그림 9는 840 mm/min 스캔 속도로 L-DED로 적층 된 Inconel 625의 용융풀 SEM 이미지로, 응고 최종부에서부터 초기 응고부위까지 약 30 μm의 간격으로 다섯 부분에 대한 EDS 분석을 수행하였으며 그림에 EDS 분석 Spot들을 표시하였다. EDS 분석 결과는 표 3에 나타내었다. 초기 응고부로 생각되는 용융풀 경계 근처인 Spot 5에서 비드 상단인 Spot 1까지 EDS 분석 결과를 비교해 보면, Nb를 제외한 Ni, Cr, Mo의 조성 변화는 거의 없었으며, Nb의 경우, 응고 초기 3.0 wt.%에서 용융풀중심으로 가면서 최대 4.7 wt%까지 점차 늘어나는 액상 편석 경향을 보였다. 하지만 그 차이는 미미하며 다른 합금원소들은 액상 편석 경향을 보이지 않으므로 응고 경향에 영향을 줄 정도는 아니라고 판단되었다. 따라서 응고 시 용질원자의 액상 편석에 의한 조성적 과냉도의 변화는 크지 않은 것으로 생각된다.
그림 10은 본 실험에서 관찰된 미세조직을 통해 유추한 용융풀에서의 셀과 수지상정의 성장에 대한 개략도이며, 수지상정이 용융풀 경계 (melt pool boundary)에서 수직한 방향으로 성장하는 거동을 나타낸다. 수지상정은 열 흐름 방향 (heat flow direction)과 선호되는 성장 방향 (growth direction)에 의해 영향을 받게 된다. 수지상정은 열 흐름 방향의 반대 방향으로 성장하며, 응고 과정 동안 열은 기판 및 직전에 적층 된 층을 향하여 빠져나가려 한다. 이로 인해 용융풀 경계에 수직한 방향, 즉 온도구배가 최대인 방향으로 수지 상정이 성장한다고 알려져 있다. 또한 Inconel 625는 fcc (face centered crystal structure)를 가지고, fcc 구조의 우선성장방위는 <100> 방향이므로 수지상정은 용융풀 경계에서 수직한 방향이면서 <100> 방향을 향해 성장하는 거동을 보인다 [28,29]. 한편, 그림 7에서 동일한 에너지 밀도 하에 스캔 속도가 달라도 응고 형태가 용융풀 경계에서 비드 중심으로 갈수록 수지상정에서 셀 형태로 변화되었고, 1차 및 2차 수지상정의 폭과 셀의 크기가 거의 비슷하게 나타났다. 그림 8의 840 mm/min 스캔 속도의 EPMA 결과를 봤을 때, 원소의 편석을 통해 조성적 과냉이 존재하는 것을 보여주지만, 그림 9의 Nb 이외의 용융풀 내부의 용융 금속의 화학적 조성은 급속응고 될 때 거의 일정하게 유지되었고, Nb의 편석의 영향은 미미하기 때문에 응고가 진행되며 조성적 과냉도의 변화에 따른 응고 형태 변화는 거의 없을 것으로 판단된다. 또한 응고 셀과 수지상정의 크기가 유사한 것을 볼 때, 레이저 비드 하단과 상단의 응고속도 역시 큰 차이가 없었을 것으로 사료된다. 이와 같은 결과를 볼 때, 비드 하단에서 비드 상단으로 갈수록 수지상정 형태에서 셀 형태로 보이는 이유는 조성적 과냉과 응고속도의 변화에 의한 영향보다는 그림 10에 나타낸 것과 같이 용융풀의 응고 형태 때문에 응고 중 수지상정 사이의 간격이 줄어들면서 결국 서로 만나서 셀 구조를 이루며 성장하였기 때문으로 추측된다.
그림 11는 840 mm/min 스캔 속도에서 L-DED로 적층 제조된 시편의 90° rotating 스캔 전략과 Unidirectional 스캔 전략에 따른 형상 및 미세조직을 나타낸다. 그림 11의 (a–1)은 각 층에서 90° 회전시킨 스캔 전략을 사용한 시편이고, (a–2)은 x축을 향한 한 방향으로 고정한 스캔 전략의 시편이다. 두 시편은 목표 적층 크기를 18 × 32 × 6 mm3로 하여 적층을 진행하였다. 실제로 적층 된 시편의 크기를 측정해 본 결과, 그림 11 (a-1)의 90° rotating의 가로 길이는 18.02 mm, 세로 길이는 31.86 mm이었고, (a-2)의 Unidirectional에서 가로 길이는 18.04 mm, 세로 길이는 31.82 mm로 각각 18 mm, 32 mm의 목표치에 가깝게 적층되었다. 그러나 적층 높이 측면에서 스캔 전략에 따라 치수 정밀도가 달라지게 되었다. 그림 11(a-1) 90° rotating 시편 앞쪽 가장자리의 가운데 부분 높이는 5.76 mm, 모서리 (edge)부의 높이는 5.93 mm으로 높이가 0.17 mm 밖에 차이 나지 않는 것과 비교했을 때, 그림 11(a-2)에 나타낸 Unidirectional 시편은 시편 앞쪽 가장자리에서 가운데 부분의 높이는 5 mm, edge부 높이는 5.69 mm로, 상대적으로 큰 0.69 mm의 차이를 보였으며, 목표 높이 6 mm에도 크게 못 미치는 것을 확인하였다. 이 결과는 한 층 마다 90° 회전시키면서 적층 했을 때 보다 한 방향으로만 적층 했을 때 치수 정밀도가 감소 한다는 것을 의미한다.
스캔 전략에 따라 치수정밀도가 달라지는 원인을 자세히 분석하기 위해 그림 11(a-1)의 90° rotating 적층 및 그림 11(a-2)의 Unidirectional 적층 시편의 스캔 방향에 수직한 단면 미세조직을 광학현미경으로 관찰하여 그림 11(b) 와 (c)에 각각 나타내었다. 그림 11(b)를 보면 90° rotating 스캔 전략을 사용한 시편의 최 상단은 편평하고 조밀한 표면이 나타나며, 이와 반대로 그림 11(c)에서 Unidirectional 스캔 전략으로 제조된 시편은 가운데가 부풀어 있는 돔 형태의 형상이 관찰되는 것을 알 수 있다. 그림 11(b)와 (c) 모두 편평한 가운데 부분을 적층 할 때의 용융풀 크기에 비해 edge에 위치한 비드가 크기가 더 크고 가로로 넓으면서 둥근 형태를 가지는 것을 확인할 수 있다. 이는 edge 부분에 레이저가 조사될 때 한 쪽 부분으로는 시편이 존재하지 않기 때문에 가운데 부분에 레이저를 조사할 때 보다 열흐름이 상대적으로 원활하지 못해 국부적으로 쉽게 가열되어, 축적된 열에 의해 비정상적으로 큰 용융풀이 형성되었기 때문으로 짐작된다. Unidirectional 적층의 경우 스캔 방향이 각 층마다 모두 고정되어 있으므로, 이와 같은 현상이 동일한 모서리에 적층 중 지속적으로 발생하면서 과열로 인해 용융풀이 넓게 퍼져서 모서리 부분의 적층 높이가 낮아지는 현상을 보이는 것으로 생각된다. 그림 11(c)의 Unidirectional 적층 된 시편의 모서리 부분의 용융풀 형태는 넓고 아래쪽으로 처진 형태를 보이는데, 이는 모서리부의 지속적인 과열 현상 때문에 모서리의 적층 높이가 낮아진다는 사실을 뒷받침한다.
한 편, L-DED에서 각 층을 지그재그 스캔 패턴으로 적층 하면 한 쪽 방향의 모서리는 적층 시 레이저 스캔 경로가 180o로 바뀌게 된다. 이 때 레이저 경로를 바꾸는 과정에서 스캔 속도가 감소하기 때문에 이와 같이 경로를 바꾸는 모서리부의 경우 용융풀에 분말이 더 많이 공급되고 적층 높이를 높일 것으로 예상된다. 90° 회전 전략으로 적층 된 시편의 경우 각 모서리가 한 층은 레이저 경로를 일직선으로 하여 적층 되고, 다른 한 층은 레이저 경로를 180o로 바꾸어 가며 적층 하는 과정을 반복하므로, 90° 회전 전략으로 적층 할 경우에는 과열에 의해 모서리부 적층 높이가 낮아지는 효과를 레이저 경로가 바뀌면서 목표 적층 높이보다 더 높게 쌓이는 층에서 상쇄하는 것으로 예상된다. 그림 11(b)의 90° rotating 스캔 전략으로 적층 한 시편의 모서리부 미세조직을 보면 용융풀의 높이가 높은 층과 낮은 층이 반복되는 것을 관찰할 수 있는데, 이는 위와 같은 현상이 일어남을 암시한다. 실험 결과를 종합해보면, 사각형 형태의 적층물을 적층 할 경우 스캔 방향을한 방향으로 고정시키면서 적층 하는 경우보다 각 층에서 90° 회전시키면서 적층 시킬 경우 치수정밀도 및 시편 형상 측면에서 유리함을 알 수 있다.
3.2 기계적 특성에 미치는 공정 변수의 영향
표 4는 L-DED로 적층 된 Inconel 625를 동일 에너지 밀도 하에서 스캔 속도를 변화시켰을 때의 경도 값을 나타낸다. 같은 에너지 밀도에서 스캔 속도가 720, 840, 960 mm/min으로 크게 변화함에도 불구하고 경도는 각각 259, 257, 264 HV로 큰 차이가 없었으며 이는 적층 된 Inconel 625의 기계적 특성을 결정짓는 응고 셀 크기가 레이저 스캔 속도와 관계없이 거의 일정했기 때문으로 생각된다.
그림 12(a)는 L-DED를 통해 Inconel 625 합금을 적층하였을 때 에너지 밀도를 동일하게 한 상태에서 세 가지 스캔 속도로 적층 한 시편들의 수직 (VT) 및 수평 (HT) 방향의 응력-변형률 곡선을 나타내며, 그림 12(b)는 응력-변형률 곡선에서 관찰된 각기 다른 방향으로의 항복 강도값을 막대 그래프로 비교해 놓은 것이다. 동일 에너지 밀도 하에서 720, 840, 960 mm/min의 스캔 속도로 적층된 시편은 모두 VT 방향에서 각각 633, 596, 647 MPa로 비슷한 항복강도를 가지며, HT 방향에서도 차례 대로 808, 772, 798 MPa의 유사한 항복 강도를 보였다. 표 5에서 인장강도와 연신률을 관찰했을 때에도 레이저 스캔다. 그림 7과 8에 나타낸 것과 같이 L-DED로 제작된 Inconel 625 시편의 미세조직은 주상정 결정립 내부에 미세한 응고 셀들을 포함하고 있는 형태로 관찰되었는데, 이와 같이 급속응고에 의해 미세한 응고 셀이 내부에 형성되게 되면 변형 중 셀 벽에 편석 된 용질원자가 전위의 움직임을 방해하는 장애물 역할을 하기 때문에 기계적 특성이 응고 셀 크기에 크게 의존하는 것으로 알려져 있다 [30]. 본 실험에서는 레이저 스캔 속도를 크게 바꾸어 적층하는 경우에도 용융풀의 크기 및 형태, 그리고 응고 셀의 크기에는 큰 차이를 보이지 않았는데, 이와 같이 기계적 특성을 결정짓는 응고 셀의 크기가 세 가지 스캔 속도 조건 모두에서 유사했으므로 비슷한 기계적 성질을 갖는 것으로 여겨진다.
한 편, 적층 된 Inconel 625 합금은 미세구조의 이방성으로 인해 기계적 특성에서 큰 이방성을 보였다. 그림 12(c)는 840 mm/min 스캔 속도로 고정한 후 스캔 전략을 90° 회전 및 일방향으로 달리하여 각기 다른 방향으로 인장시험을 한 결과를 나타내며, 이 때 실험으로 관찰된 항복강도와 인장강도, 연신률을 표 6에 나타내었다. 그림 12(d)에 비교한 스캔 전략과 인장 방향에 따른 항복강도를 보면, 인장방향이 적층 방향 (BD)과 평행한 VT 시편들이 적층 높이 (BD)에 수직한 방향으로 인장한 HT 시편들에 비해 상대적으로 낮은 항복강도와 높은 연신률을 보이는 것이 명확하게 관찰된다. 이는 레이저 적층 제조로 금속재료를 3차원 적층 할 때 나타나는 일반적인 현상으로, 적층 방향 (BD)으로 인장응력이 가해질 때 비교적 취약한 용융풀의 경계부가 인장 수직방향으로 연결된 구조를 가지고 있기 때문이다 [13,31,32]. 용융풀의 경계부는 응고 후 융점에 가까운 높은 온도에 노출되는 부분이므로 용질의 확산이 쉽게 일어나기 때문에 전위의 이동을 막는 응고 셀 벽의 용질원자가 확산되어 용융풀 내부에 비해 비교적 낮은 강도를 가지는 것으로 알려져 있다.
적층 높이 (BD)에 수평 방향이고 일방향 스캔 방향으로 인장한 시편 (Uni-SD)의 항복강도를 90° 회전 스캔 전략을 통해 적층 된 시편의 적층 수평방향 (HT) 강도와 비교해보면, 레이저 스캔 방향이 한 방향으로 고정된 경우의 레이저 스캔 방향으로는 각 층의 스캔방향이 90° 회전한 경우에 비해 약간 높은 항복강도가, 레이저 스캔 수직방향으로는 다소 낮은 항복강도가 관찰된다. 이와 같은 현상의 원인으로는 레이저 스캔 방향이 한 방향으로 고정될 경우 다소 강도가 낮은 용융풀의 경계부가 한 방향으로만 형성되기 때문으로 사료된다.
일방향 스캔 전략 하에서 레이저 스캔 방향으로 인장한 시편 (Uni-SD)과 스캔방향으로 수직한 방향으로 인장한 시편 (Uni-TD)의 인장방향을 비교해 보면 Uni-SD의 경우 용융풀 경계부가 존재하지 않는 레이저 비드가 인장 방향으로 연속적으로 섬유상과 같이 배열되어 있기 때문에 취약한 경계부의 효과가 비교적 적은 반면, Uni-TD의 경우 섬유상과 같이 배열된 용융풀의 수평방향으로 인장변형이 부가되므로 용융풀 경계부에서의 소성변형이 더욱 쉽게 일어날 것으로 생각된다. 이와 같은 결과는 또한 Inconel 625 합금을 L-DED하여 응용할 때 만약 특정 방향으로 고강도가 필요한 경우에는 그 방향으로 레이저 스캔방향을 고정하여 적층 하는 것이 유리하다는 사실을 보여준다.
4. CONCLUSIONS
본 연구에서는 L-DED 공정으로 Inconel 625 합금을 적층 하여, 단위 부피 당 에너지 투입량을 고정하고 레이저 스캔 속도를 변화할 때의 미세조직과 기계적 특성 및 적층물의 형상을 조사하였다. 본 연구를 통해 얻어진 결론은 다음과 같이 요약된다.
(1) 동일한 에너지 밀도 하에서 레이저 스캔 속도가 각각 720, 840, 960 mm/min 속도로 L-DED로 적층 제조된 시편의 각 층에서 90°씩 회전하는 스캔 전략과 840 mm/min 스캔 속도에서 한 방향으로 고정하여 적층 하는 스캔 전략에 따른 X선 회절 분석을 진행하였다. 동일한 에너지 밀도에서 스캔 속도에 관계없이 모든 시편은 γ (FCC) 상만 존재하며, 스캔 속도가 바뀌면서 intensity 변화가 나타났다. 또한 840 mm/min 스캔 속도에서도 스캔전략에 따라 상 변화 없이 intensity만 변화하였다. 이는 스캔 전략이나 스캔 속도에 따라 열 유속 방향의 변화로 인해 응고 방향이 차이가 났을 것으로 생각된다.
(2) 각 층의 적층 높이와 단위 부피 당 에너지 밀도를 고정하고 레이저 스캔 속도를 720, 840, 960 mm/min 로 달리 하여 L-DED 적층 한 Inconel 625 합금은 모두 용융풀의 경계 부분에서 수지상정이 형상되어 용융풀의 중심으로 성장하면서 응고 셀 구조 바뀌는 미세구조로 이루어져 있었다. 본 연구에서 사용한 세 레이저 스캔 속도 조건 모두 용융풀의 크기가 유사했으며 이에 따라 응고속도 역시 비슷했을 것으로 판단된다. 이는 Inconel 625합금의 LDED시 각 층의 적층 높이와 단위 부피 당 에너지 밀도를 고정할 경우 응고속도가 비슷하다는 사실을 나타낸다. 각기 다른 레이저 스캔 속도에서 얻어진 미세조직에서 응고 셀 및 수지상정의 크기도 거의 차이가 없음을 알 수 있었는 데, 이와 같은 사실 역시 응고속도가 크게 달라지지 않았음을 나타낸다. 한 편, 각 층의 적층 높이를 분말 공급량의 차이를 통해 바꿀 경우에는 용융풀의 크기가 달라지는 것을 확인하였고 이와 같은 경우 응고속도에 다소 차이가 있을 것으로 생각된다.
(3) 레이저 스캔 속도를 840 mm/min에서 각 층에서 90°씩 회전하는 스캔 전략과 한 방향으로 고정하여 적층하는 스캔 전략을 사용하여 형상 정밀도를 관찰했다. 두 스캔 전략 모두 가로와 세로 길이는 치수 오차가 거의 없지만 높이 차원에서는 한 방향으로 고정하여 스캔한 경우의 치수 정밀도가 감소하였다. 특히 한 방향으로 고정하여 적층 하는 스캔 전략보다 각 층에서 90°씩 회전하는 스캔 전략을 사용했을 경우, 시편의 최상단은 레이저 스캔 방향을 따라 평평하게 높이가 쌓였는데, 이는 macrostructure를 확인해 봤을 때, 이는 한 방향으로만 적층 시 모서리 부분에서 과열로 인한 용융풀 형성으로 인한 모서리 (edge) 무너짐 현상 때문으로 보인다. 각 층의 레이저 스캔 방향이 90°씩 회전하는 스캔 전략을 사용할 경우 모서리 부분에서 레이저 경로가 바뀌면서 용융풀에 분말 공급량이 증가하여 모서리부의 적층 높이가 낮아지는 현상을 상쇄시키기 때문에 형상 정밀도가 높음을 확인하였다.
(4) 동일한 부피 에너지 밀도 하에서 레이저 스캔 속도를 각각720, 840, 960 mm/min로 변화시켰을 때의 경도와 인장 시험 결과, L-DED로 적층 된 Inconel 625 합금은 동일 에너지 밀도에서 레이저 스캔 속도에 따라 항복강도, 극한 인장강도, 연신률에 큰 차이가 없었으며, 이는 기계적 특성에 영향을 미치는 응고 셀의 크기가 레이저 스캔 속도와 상관없이 비슷했기 때문으로 판단된다.
(5) 적층 수직방향과 수평방향으로의 인장특성을 비교해보면, 적층 수직방향이 수평방향보다 강도는 높고 연신률은 낮은 경향이 스캔 전략과 상관없이 일관적으로 관찰되었다. 이는 수직한 방향으로 인장응력이 가해질 때 상대적으로 기계적 특성이 낮은 용융풀의 경계부가 인장 방향에 수직하게 서로 연결되어 강도를 낮추었기 때문으로 판단된다. 레이저 스캔을 한 방향으로 고정하여 적층 한 경우, 레이저 스캔 방향을 따라 인장한 경우가 레이저 스캔 수직 방향으로 인장한 경우 보다 연신율은 약간 낮지만 항복강도가 더 우수함을 확인하였고, 이는 레이저 용융풀이 스캔 방향으로 연속적으로 섬유상과 같이 배열되어 있기 때문으로 생각된다. 결과를 종합해 보면 L-DED로 적층 한 Inconel 625는 스캔 전략과 인장 방향에 따라 기계적 특성에 뚜렷한 이방성을 보였으며, 일방향으로 적층 하는 경우 고강도가 필요한 방향으로 레이저 스캔방향을 설정하는 것이 유리하다는 사실을 보여준다.
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