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Korean Journal of Metals and Materials > Volume 61(9); 2023 > Article
Fe계 합금 용가재가 적용된 9% Ni강 용접 조인트의 미세조직과 기계적 특성에 미치는 용접 후 열처리의 영향

Abstract

A Fe-based filler material with the composition of Fe-20Ni-5Co-2.5Mn-0.2C was used for welding 9% Ni steel, and the effect of post-weld heat treatment on the microstructure and mechanical properties of the welded joints was investigated. Post-weld heat treatment of the welded joint was performed in the temperature range of 200 to 600 ℃. After the experimental selection, the microstructure changes of the weld metal and base metal were investigated in detail at heat treatment temperatures of 350 and 600 ℃. Grain morphology, size, and the location of precipitated cementite were studied using SEM and EBSD phase maps. The mechanical properties of the weld joint were characterized by tensile properties and micro-hardness. Based on the experimental results, this study provides key insights into the applicability of post-weld heat treatment to weld joints of 9% Ni steel prepared using Fe-based filler material to improve the mechanical properties, toughness and ductility of the weld joints.

1. 서 론

최근 친환경 연료로 활용이 확대되고 있는 액화 천연 가스 (liquefied natural gas, LNG)의 경우, 액화 온도가 −163 °C이다. 이에 따라, LNG 운송 및 보관을 위해 사용되는 저장탱크는 상온 뿐만 아니라 극저온 환경에서도 우수한 기계적 특성 및 인성을 가지는 소재 적용을 요구한다[1–6]. 금속 소재 중 면심 입방정 구조 (face centered cubic, FCC)를 가지는 합금은 극저온 환경에서 우수한 물성의 제공하여, LNG 저장을 위한 탱크 재료로 주로 활용된다[1,7–14]. 구체적으로는 고망간강[1,10–12], 인바 (Invar) 합금[2,13], A5083 알루미늄 합금[3], FCC계고엔트로피 (high entropy alloy) 합금[4]과 변태유기소성 (transformation induced plasticity, TRIP)강인 오스테나이 트계 스테인리스강[5,14]과 9% Ni강[6] 등의 재료가 활용되었다.
LNG 저장 탱크의 내벽 재료로 널리 사용되고 있는 9% Ni강은 조질처리 (quenching and tempering)를 통해 미세조직이 제어된 합금으로, 용접시 주로 모재인 9% Ni강과 이종재인 Ni계 합금을 용가재로 적용한다[6]. 9% Ni강의 용가재로 IN625[15-17], ERNiCrMo-3 [18], DW-N70S [19], Hastelloy C-276 [20], Hastelloy 609 [17]등의 다양한 Ni계 합금이 활용되며, 가스 텅스텐 아크 용접(gas tungsten arc welding, GTAW) [15,16,18], 플럭스 코어드아크 용접(flux cored arc welding, FCAW) [17,19], 서브 머지드 아크 용접 (submerged arc welding) [20], 피복 아크 용접 (shielded metal arc welding, SMAW) [20] 등의 용접 공정이 적용된다. 용가재로 Ni계 합금이 적용된 경우, 용접 금속 (weld metal, WM)은 FCC 구조의 기지 조직과 강석출물을 형성하여 상온과 극저온의 환경에서 우수한 기계적 특성을 나타낸다[16–18,20]. 하지만, LNG탱크의 수요 증가로 내벽재료인 9% Ni강의 사용이 증가함에 따라, 최근에는 고가의 원소를 다량 함유한 상용 Ni계 합금을 용가재로 적용하기 보다 경제성이 높은 저가 원소로 구성된 새로운 용가재의 활용을 요구하고 있다.
최근 본 연구팀에서는 9% Ni강의 GTA 용접을 위해 모재인 9% Ni강과 동종재인 Fe계 용가재 신합금의 개발을 보고하였다[21]. 9% Ni강을 기본 조성으로 하여 오스테나이트 (austenite) 안정화 원소인 Ni과 Mn을 주 합금화 원소로 활용하고, 마르텐사이트 (martensite) 상분율 제어를 위한 Co를 미세 조정함으로써 9% Ni강에 비해 우수한 항복 및 인장 강도를 가지는 용접 조인트를 형성하는 Fe계 용가재가 개발되었다. WM은 용융 후 냉각 과정에서 마르텐사이트 변태를 억제하는 높은 상분율의 오스테나이트로 인하여 마르텐사이트 형성 변형을 최소화한 오스테나이트가 둘러진 패킷 래스 마르텐사이트 (austenite-covered packet lath martensite)로 구성된 미세조직을 형성한다[21,22]. 이러한 Fe계 합금 용가재 합금을 9% Ni강의 용접 재료로 적용할 경우, 용접 조인트는 9% Ni강에 비해 우수한 항복 및 인장 강도를 나타낸다. 하지만, 소성 변형 영역에서 나타난 변태유기소성(transformation induced plasticity, TRIP) 현상으로 연신율의 감소가 확인되었다[22]. 한편, 용접 후 급속 응고중 형성된 잔류응력은 용접부 파단의 균열 전파 저항성을 낮추고 냉간 균열의 원인이 된다[23,24]. 따라서, 용접 조인트에 존재하게 되는 WM과 BM의 미세조직 제어를 통한 변형 기구 변경, 용접부에 잔존하게 되는 과도한 응력 해소를 통해 연신율을 향상시키기 위한 추가 공정의 고려가 필요하다. 본 연구에서는 Fe계 용가재가 적용된 9% Ni 강의 연신율 개선을 위해, 용접 후 열처리를 200~600 °C 범위에서 검토하였으며, 그 중 350 °C와 600 °C 조건을 선정하여 BM과 WM의 미세조직 및 기계적 특성에 미치는 용접 후 열처리의 영향에 대한 분석을 진행하였다. 이를 통해, 9% Ni 강의 용접에 대한 Fe계 용가재 및 용접 후 열처리의 적용성을 연구하였다.

2. 실험 방법

9% Ni강(Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation)은 ASTM A533 type 1 규격의 화학 조성과 기계적 특성을 만족하는 12 mm 두께의 강판을 사용하였다. V형 맞대기 용접이 적용하기 위해, 9% Ni강은 폭 200 mm, 그루브 각도 60°, 루트 갭 1.5 mm, 루트 면 1.5 mm으로 가공되었다. Fe계 합금 용가재는 Fe-20Ni-5Co-2.5Mn-0.2C (wt%) 조성을 타켓으로, Fe (99.99%), Ni (99.99%), Co (99.99%), Mn (99.9%), C (99.9%) 원소재를 녹여 합금화 잉곳을 제작하고, 직경 Ø 4.5 원기둥 형상으로 가공하였다. 가공된 잉곳은 인발 공정을 거쳐 직경 Ø 1.5, 길이 300 mm이상의 결함 없는 솔리드 와이어 (solid wire) 용가재로 제작하였다. 인발 공정은 반각도 8° 다이스 (Ø4, Ø3.5, Ø3.0, Ø2.7, Ø2.4, Ø2.1, Ø1.9, Ø1.7, Ø1.5)를 통해 총 9단계로 수행되었다. GTA 용접 (SEDA, MIG205PROTIG)은 아래보기 용접 자세 (1G), 용접 전압 15.5 V, 용접 전류 105-110 A, 용접 속도 11-12 cm/min 조건으로 총 31 패스 용접하였다. 방사선 투과 비파괴 검사 (RIGAKU, radiographic test)를 통하여 인장시험편의 용접부 용접 결함을 검사했다. 용접 조인트의 용접 후 열처리는 200~600 °C 온도 환경에 시험편을 장입하고 1시간 유지 후 공냉하였다. 용접 조인트의 화학 조성, 비커스 경도 측정 및 인장 시험편의 가공 위치는 Fig 1의 모식도에 나타내었다. 용가재 및 선택된 위치에서 채취된 WM의 화학 조성은 유도결합플라즈마-질량분석기 (Thermo Fisher Scientific, iCAP Qc) 및 원소분석기 (Thermo Fisher Scientific, Flash 2000)를 통해 분석되었다. BM과 WM의 화학 조성에 따른 예측 상태도는 열역학 소프트웨어 (FactSageTM, Factsage 8.2)를 통해 계산하였다. 경도는 마이크로 비커스 경도기 (Wolpert Wilson InstrumentTM, 402MVD)로 측정하였다. 인장 시험 (Instron, Instron 8801)은 ASTM E8 subsize 규격으로 가공된 시험편을 변형속도 2.5×10-2 mm/s 조건에서 crosshead 변위를 사용하여 25 °C 와 −163 °C 환경에서 진행되었고, 파단 연신율은 인장 시험편의 파단 후의 늘어난 시편의 길이를 직접 측정하여 계산하였다. 용접 조인트의 미세조직과 인장 시험편의 파단면 분석은 전계 방사형 주사 전자 현미경 (Hitachi, SU8220) 및 이에 설치된 후방 산란 전자 회절 패턴 분석 (EDAX, Hikari)를 통해 진행되었다.

3. 결과 및 고찰

Fig 2은 Fe계 합금 용가재가 적용된 9% Ni강의 용접 조인트이다. 용접 비드의 외관은 건전하게 형성되었으며 (Fig 2 (a)), 용접 조인트의 절단면 SEM 이미지 확인 결과 특별한 용접 결함이 발견되지 않음을 알 수 있다 (Fig 2 (b)).
용접 후 열처리 온도 선정을 위해, 200~600 °C에서 열처리된 용접 조인트의 비커스 경도를 시험편의 BM과 WM의 위치에 따라 비교하였다 (Fig 3). As-weld의 BM은 246 HV, WM은 355 HV의 경도를 가진다. BM의 경도는 용접 후 열처리 온도가 400 °C에 이를 때까지 약 247 HV 값을 유지하지만, 열처리 온도가 500 °C에 이르면 경도가 감소되어, 가장 낮은 235 HV를 나타낸다. 이후, 열처리 온도가 600 °C에 이르면 경도 값은 246 HV로 다시 상승하는 거동을 나타낸다. 한편, WM의 경도는 열처리 온도가 300 °C에 이를 때까지 약 350 HV 값을 유지했다. 350 °C의 열처리 온도에서 경도가 감소하여 306 HV을 나타내고, 350 °C 이후부터 온도 상승에 따라 경도가 다시 증가하여 600 °C에서 317 HV를 가졌다.
열처리 온도에 따른 BM과 WM의 경도 변화를 이해하기 위해, 각 온도에 따른 상 구성 및 분율 변화를 비교하고자, BM, Fe계 용가재 그리고 WM의 화학 조성을 분석하여 Table 1에 나타냈다. 본 연구에 사용된 BM은 ASTM A553의 9% Ni강의 조성 규격 범위를 만족하고 있으나, WM의 경우 용접 중 발생하는 용가재와 모재의 조성 희석으로 Fe계 용가재의 조성[21]에 비해 다소 낮은 Ni 함량(약 1.2 wt%), Co, Mn, C는 타켓 조성의 0.1% 오차 범위 내 함량을 가지고 있음을 알 수 있다.
이렇게 분석된 BM과 WM의 화학 조성을 기반으로 Fig 4의 상태도를 계산하였다. Fig 4 (a)는 9% Ni강의 조성을 유지하고 있는 BM의 상태도로, 400 °C까지 오스테나이트 등 구성상의 종류 및 분율 차이가 거의 없음을 알 수 있다. 한편, 400 °C 이상의 온도에서는 오스테나이트의 상분율이 빠르게 증가하여, 500 °C에서 약 19.4%, 600 °C에서 39.9%에 이른다. 본 연구의 BM의 경도 변화는 용접 후 열처리 적용 온도가 400 °C 이하일 때는 경도 변화가 매우 작으나, 400 °C 이상의 열처리 온도에서는 급격한 경도 감소가 관찰됨을 알 수 있다. Xi-qing et al.에 따르면, 9% Ni강의 오스테나이트의 상분율 변화는 기계적 특성에 민감한 영향을 미치는 것으로 알려져 있다[25]. 특히, 마르텐사이트 강은 500 °C 이상의 온도로 승온되면, 마르텐사이트 보다 C 고용도가 높은 오스테나이트의 상분율이 증대되고 시멘타이트의 고용이 발생한다. 또한, 기지 조직의 전위 밀도가 낮아져 강도 저하가 발생한다[25]. 본 연구의 용접 후 열처리 적용 온도 500 °C 까지의 BM 경도 변화는 오스테나이트 상분율 변화 거동과 일치하여 연관성이 클 것으로 사료된다. 한편, 열처리 온도가 600 °C 이상이 되면, 시멘타이트가 오스테나이트 상에 완전 고용되는데 (Fig 4 (a)), 열처리 후 냉각 과정 중 C를 고용한 오스테나이트에서 페라이트 기지조직, 오스테나이트, 시멘타이트 외에 부분적인 마르텐사이트 형성할 수 있다[26]. 따라서, 600 °C에서 열처리된 BM의 경도 증가는 냉각 과정 중 야기되는 미세조직의 상변태의 영향으로 사료된다.
한편, Fig 4 (b)는 WM의 화학 조성에 따른 상태도이다. WM은 상온에서 오스테나이트 상분율이 24.9% [22]였으나, 온도가 350 °C, 400 °C 그리고 600 °C에 이르면, 33.9%, 36.9% 그리고 84.6%까지 오스테나이트 상분율이 증가한다. WM은 BM과 다르게 350 °C 열처리 온도에서도 상변태가 될 수 있음을 알 수 있는데, 이는 350 °C에서 열처리된 WM의 경도 감소 경향과 일치한다. 또한, WM에서도 BM과 마찬가지로 열처리 온도가 600 °C 이상이 되면, 시멘타이트의 완전 고용을 기대할 수 있는데 (Fig 4 (b)), 열처리 후 냉각과정에서 BM과 마찬가지로 페라이트 기지조직, 오스테나이트, 시멘타이트 그리고 부분적인 마르텐사이트를 형성할 수 있을 것으로 사료된다.
용접 후 열처리 조건 중 350 °C는 as-weld의 BM 경도값을 유지하면서 WM의 경도를 낮춘 가장 낮은 온도 조건이다 (Fig 3). 특히, BM은 400 °C 이하의 온도에서 유의미한 상변태가 발생하지 않아 as-weld 상태의 미세조직을 유지할 것으로 사료되는데, WM는 잔류응력 해소뿐 아니라 오스테나이트 상분율을 약 9% 증가시킨 상변태를 가질 수 있어 (Fig 4 (b)) BM과 WM부의 경도 차이를 줄일 수 있다. 또한, 이러한 현상은 경도 차이에서 발생하는 용접부의 응력 집중 현상을 완화시켜 용접 조인트의 연신율을 개선하는 효과를 줄 것으로 기대된다. 한편, 600 °C의 열처리 조건은 as-weld의 BM의 경도 값을 유지하면서 WM의 경도를 낮춘 온도 조건이다. 하지만, BM과 WM은 마르텐사이트 기지조직을 페라이트, 오스테나이트, 시멘타이트 그리고 부분적인 마르텐사이트로 상변태 할 수 있어, BM과 WM에 가장 많은 열처리 효과를 줄 수 있는 조건으로 판단할 수 있다 (Fig 4 (a), (b)). 350 °C과 600 °C 조건 모두 as-weld 상태 보다 WM의 경도 감소로 BM과 WM의 경도 차이가 감소하여 용접부의 응력 집중 현상은 완화시킬 수 있을 것으로 예상되지만, 서로 다른 열처리 온도에 의해 미세조직의 차이가 가장 극명하게 존재할 것으로 예상되어 용접 후 열처리 효과를 상세 비교하기 위한 온도 조건으로 선정하였다.
용접 후 열처리가 미세조직에 미치는 영향을 분석하기 위해 as-weld와 두 조건으로 열처리된 시험편을 SEM으로 분석하였다. Fig 5 (a), (b)는 as-weld의 BM으로, 결정립 크기가 약 15 μm으로 결정립 내부에 다수의 패킷 래스마르텐사이트와 잔류 오스테나이트로 구성된다. 350 °C 조건인 BM도 결정립 크기 약 15 μm의 결정립 내부에 잔류 오스테나이트를 포함하는 패킷 래스 마르텐사이트 구조를 가짐을 알 수 있다 (Fig 5 (c), ((d)). 반면, 600 °C 조건의 BM은 결정립 크기가 약 30 μm이며 내부는 페라이트 기지로 구성되어 있다. 결정립 계면에 위치한 오스테나이트는 약 2 μm 길이까지 성장하여, 결정립 계면을 완전히 감싸는 미세조직을 형성했음을 알 수 있다 (Fig 5 (e), (f)). 이러한 열처리 온도에 따른 BM의 변화는 Fig 4 (a)의 상태도 예측과 일치하는데, 용접 후 열처리 온도 350 °C는 상분율의 차이가 1.5% 이하로 낮아 상변태를 유도하기에 제한적인 온도이므로, as-weld의 BM의 미세조직과와 동일한 조직을 유지하고 있으나, 600 °C는 BM 내 오스테나이트 분율이 증가하는 것으로 예측되었고, 페라이트와 오스테나이트의 상분율 증가에 따라 결정립 크기가 성장했다.
한편, Fig 6 (a)는 as-weld의 WM으로, 오스테나이트가 둘러진 패킷 래스 마르텐사이트로 구성됨을 알 수 있다. Fig 6 (b)의 확대 이미지를 통해 약 15 μm 오스테나이트 내부에 서로 다른 형성 방향을 가지는 래스 마르텐사이트를 포함하는 다수의 패킷 구조를 관측하였다[22]. Fig 6(c)는 350 °C 조건의 WM으로 as-weld의 WM과 유사한 약 15 μm 결정립 크기를 가짐을 알 수 있다. 그러나, 패킷 래스 마르텐사이트 내부에 미세한 시멘타이트 (Fe3C)가 형성되어 있다. Fig 6 (d)의 확대 이미지를 통해 래스 마르텐사이트 조직 내부에 폭 ~140 nm, 길이 ~600 nm 의 얇은 판상 형상의 시멘타이트가 관측되었다. 600 °C 조건에서 열처리된 WM에서 오스테나이트 내부에 존재하던 패킷 래스 마르텐사이트 구조는 완전히 사라지고 페라이트, 오스테나이트 그리고 시멘타이트로 구성된다 (Fig 6 (e), (f)). 600 °C 열처리 조건은 WM의 상태도 (Fig 4 (b))에서 오스테나이트 80% 페라이트 18% 상분율을 가지는 온도 영역으로 기존의 패킷 래스 마르텐사이트는 모두 사라지고, 냉각과정에서 페라이트, 오스테나이트 그리고 시멘타이트로 변태되었다.
Fig 7은 용접 후 열처리 조건에 따른 WM의 상 구성 및 분포 변화를 분석하기 위한 EBSD 결과이다 (Fig 7). 위상 맵 (Phase map)을 통해, as-weld 상태의 WM (Fig 7 (a))과 350 °C에서 열처리된 WM (Fig 7 (c))은 오스테나이트로 둘러진 패킷 래스 마르텐사이트로 구성되어 있음을 알 수 있다. As-weld (Fig 7 (b))와 350 °C 조건 (Fig 7 (d)의 IPF 이미지에서 결정립 내부에 다양한 방향의 구성된 마르텐사이트 패킷 구조가 형성된 것이 확인되었다. 그러나, 350 °C 열처리된 WM (Fig 7 (d))에서는 as-weld와 다르게 마르텐사이트 내부에 부분적으로 방위가 구분되는 시멘타이트가 형성을 관측할 수 있다. 한편, 600 °C 열처리된 WM (Fig 7 (e))의 위상 맵 분석 결과 페라이트, 마르텐사이트, 오스테나이트 그리고 시멘타이트로 구성되었다. 열처리 중 C가 고용된 오스테나이트는 냉각 과정에서 부분적으로 마르텐사이트를 형성하였지만, 대부분 페라이트로 변태됐다. C의 고용도가 낮은 페라이트 기지조직은 래스 조직 계면에서 구형의 시멘타이트를 약 1 μm 크기까지 성장시켰다. 철강 재료에서 열처리 (혹은 용접) 후 냉각 과정 중 형성되는 부분적인 마르텐사이트는 기지 조직과 결정 방위 및 결정립의 크기 차이가 존재하며, EBSD 위상 맵 분석에서 마르텐사이트 (BCT)와 페라이트 (BCC)의 구분이 보고된다[27]. Fig 7 (f)에서 기지 조직페라이트와 부분적으로 형성된 미세한 마르텐사이트의 결정 크기와 방위가 구분되어 위상 맵에서 구분하여 분석하였다.
Table 2은 EBSD 위상 맵 분석을 통해 측정한 Fig 7의 상분율 결과이다. 350 °C 조건에서 열처리된 WM은 as-weld의 WM 보다 낮은 마르텐사이트 상분율을 보이지만, 오스테나이트 상분율이 12.2% 증가하였고, as-weld에서는 존재하지 않았던 시멘타이트가 2.4% 형성되었다. 오스테나이트 상분율의 증가는 WM의 상태도 (Fig 4 (b))에서 예측한 350 °C 조건의 상분율 9% 증가와 연관된 결과로 사료된다. 시멘타이트의 형성은 템퍼링 효과에 기인한 것으로 마르텐사이트 내부에 고용된 C가 부분적으로 시멘타이트로 변태한 것이다. 600 °C 조건에서 열처리된 WM은 페라이트 62.9%, 오스테나이트 12.3%, 잔존하는 마르텐사이트 16.2%, 시멘타이트 8.6%의 상분율로 구성된다. 600 °C 조건에서의 시멘타이트 상분율은 350 °C 조건 보다 6.2% 높은데, 이는 열처리 이후 냉각 과정에서 마르텐사이트 형성 분율이 낮아 C 원소를 고용하지 못하고, 시멘타이트 입자의 생성 및 성장으로 소비된 것이다. Fig 8을 통해 Fe계 합금 용가재가 적용된 9% Ni강 용접 조인트의 용접 후 열처리를 통한 BM과 WM의 상변태 모식도를 정리하였다.
일반적인 마르텐사이트의 템퍼링 열처리 효과는 조성에 따라 온도 범위의 차이는 가질 수 있지만, 형성된 시멘타이트의 특징에 따라 두가지 단계로 구분할 수 있다[28,29]. 첫번째 단계는 200~350 °C 열처리 온도 영역에서 주로 발생하며, 마르텐사이트 내부에 시멘타이트를 처음 형성한다. 시멘타이트는 약 수백 nm 크기의 얇은 판상 형상으로 트윈 계면과 래스 조직 내부에서 석출된다. 이때, 시멘타이트의 석출된 양에 따라 기지 조직인 마르텐사이트가 부분적으로 페라이트로 상변태될 수도 있다. 두번째 단계는 350 °C 이상의 열처리 온도에서 마르텐사이트가 최종적으로 페라이트로 상변화 하며, C는 구형화된 시멘타이트를 생성하고 성장한다. 시멘타이트는 표면 에너지를 감소시키기 위해 구형화 되고, 확산이 쉬운 결정립 계면에서 성장이 활발히 발생한다.
용접 후 열처리 적용이 기계적 특성에 미치는 영향을 연구하기 위해, 25 °C (Fig 9 (a))와 −163 °C (Fig 9 (b))에서 용접부의 인장 특성을 비교하였다. As-weld, 350 °C 그리고 600 °C 열처리 조건의 용접 조인트의 항복강도, 인장강도, 연신율과 같은 인장 특성은 Table 3에 정리하였다. 열처리 온도 및 시험 온도와 무관하게 모든 인장 시험편은 BM영역에서 파단이 발생하였다. 25 °C 환경의 인장 시험에서, as-weld 용접 조인트는 항복강도 699 MPa, 인장강도 755 MPa, 연신율 11.9%의 인장 특성을 가졌다. 350 °C 조건으로 열처리된 용접 조인트는 항복강도 670 MPa, 인장강도 737 MPa, 연신율 20%로, as-weld 용접 조인트에 비해 항복강도와 −4.2%, 인장강도 −2.4%으로 감소하였지만 연신율은 68.1% 개선되었다. 600 °C 조건으로 열처리된 용접 조인트는 항복강도 512 MPa, 인장강도 957 MPa, 연신율 23.2%로, as-weld에 비해 인장강도 26.8%, 연신율 95% 개선되었지만 항복강도는 −26.8% 급격히 감소하였다. −163 °C 환경의 인장 시험 결과 as-weld 용접 조인트의 인장 특성은 항복강도 930 MPa, 인장강도 1020 MPa, 연신율 18.4%이다. 350 °C 조건으로 열처리된 용접 조인트의 인장 특성은 항복강도 985 MPa, 인장강도 1005 MPa, 연신율 22.4%으로 as-weld 용접 조인트 대비 항복강도 −3.8%, 인장강도 −1.5% 감소하였지만 연신율은 21.7% 개선되었다. 600 °C 조건으로 열처리된 용접 조인트는 항복강도 695 MPa, 인장강도 1249 MPa, 연신율 24.9%인 인장 특성을 가진다. 600 °C 조건의 용접 조인트 는 as-weld 용접 조인트 대비 인장강도 22.5%, 연신율 35.3%개선되었지만 항복강도는 −25.3% 감소하였다.
As-weld와 350 °C, 600 °C 조건으로 열처리된 용접 조인트의 응력-변형율 곡선 (Fig 9)에서 온도와 무관하게 서로 다른 특징의 인장 거동이 관측됐다. As-weld 시험편은 탄성 변형 영역에서 탄성 계수가 가장 높고 소성 변형 영역에서는 빠른 가공 경화 현상을 가져 가장 적은 변형율에서 인장 강도와 파단에 도달했다. 이러한 인장 거동은 이종 재료 용접인 as-weld의 잔류 응력, 재료의 탄성계수 차이로 인한 응력 집중 현상[30] 그리고 인장 거동 중 WM의 변태유기소성 현상[22]이 원인으로 고려된다. 350 °C 조건의 열처리된 용접 조인트는 WM의 래스 마르텐사이트 내부에 시멘타이트 (Fig 6 (c)) 형성[28]과 오스테나이트의 상분율 증가 (Fig 7 (c))를 통해 잔류 응력 제거 및 연화 효과로 BM과 WM의 경도 차이 감소시켜 인장 시험편의 응력 집중 현상이 완화되어 as-weld 대비 많은 변형율을 가지는 것으로 사료된다. 철강 및 비철 금속 등의 다양한 소재의 용접 후 열처리 연구에서 미세조직 변태를 통한 WM 연화 현상으로 탄성 및 소성 변형 영역의 변형율이 as-weld 보다 증가된 연구 결과가 보고되었다[31–36]. 600 °C 조건으로 열처리된 용접 조인트는 BM은 페라이트 기지, 마르텐사이트, 성장된 오스테나이트, WM은 페라이트, 오스테나이트, 마르텐사이트, 시멘타이트가 혼합된 미세조직을 형성하였다 (Figs 5, 6). BM의 오스테나이트 성장은 용접 조인트의 인장 거동 중 변태유기소성 현상을 강화시킬 수 있으며, WM의 복합적인 미세조직 인장 거동과 조합되어 탄성 영역과 소성 영역을 뚜렷하게 구분하지 않는 인장 거동을 나타냈다. 그러나, 600 °C 조건으로 열처리된 용접 조인트는 25 °C와 −163 °C 조건에서 asweld와 9% Ni강[21] 대비 급격한 항복강도의 저하를 야기시켜 용접 후 열처리 조건으로 활용되기에 적합하지 않은 것으로 판단된다.
As-weld와 350 °C 조건에서 열처리된 용접 조인트의 파괴면을 비교하기 위해, 인장시험 후 시험편의 파단면 중심부를 관찰하였다 (Fig 10). 25 °C에서 수행된 인장 시험에서 as-weld와 350 °C 조건의 용접 조인트는 딤플 파단면을 보인다. As-weld 용접 조인트의 파단면 (Fig 10 (a))은 약 20 μm 미만의 딤플이, 350 °C 조건의 용접 조인트의 파단면 (Fig 10 (b))에서는 약 40 μm의 딤플이 확인됐다. 딤플의 크기를 고려할 때, 350 °C 조건의 용접 조인트가 asweld 용접 조인트보다 파단 중 많은 연성 변형을 수반했다고 판단할 수 있다. −163 °C에서 수행된 인장 시험 결과 as-weld의 용접 조인트 (Fig 10 (c))는 벽개 파괴와 미세한 딤플이 혼합되어 있는 파단면을 형성했다. 반면 350 °C 조건의 용접 조인트 (Fig 10 (d))는 벽개 파괴 없이 미세 한 딤플로만 파단 중심부를 구성된다. 이때, 350 °C조건의 용접 조인트에 생성된 딤플 크기도 약 40 μm으로 as-weld 용접 조인트 보다 큰데, 이는 350 °C조건의 용접 조인트가 파괴 중 as-weld 용접 조인트 보다 큰 변형을 가진 것을 의미한다. As-weld 용접 조인트와 달리, 350 °C 조건으로 열처리된 용접 조인트의 파단면에서는 벽개파괴 거동이 관찰되지 않아 연성 파단이 주요함을 알 수 있다. 이는 350 °C 조건으로 열처리된 용접 조인트의 마르텐사이트 템퍼링 효과가 연신율 개선에 기여한 것으로 사료된다. 350 °C 조건의 용접 조인트는 9% Ni강 (BM)과 유사한 항복강도 및 인장 강도를 유지하면서, as-weld 용접 조인트에 비해 연신율을 개선시키는 효과를 보임에 따라, 본 연구의 목적에 적합한 용접 후 열처리조건으로 판단된다.

4. 결 론

본 연구는 Fe계 합금 용가재가 적용된 9% Ni강 용접 조인트의 기계적 특성을 개선하기 위해 적용된 용접 후 열처리의 영향을 분석하였다. 용접 후 열처리 조건으로 350 °C, 600 °C 온도 조건을 선정하여 BM과 WM의 미세조직과 기계적 특성을 비교하였다. 350 °C의 열처리 조건은 용접 조인트 BM의 미세조직 변화를 수반하지 않으면서도, WM의 마르텐사이트 템퍼링 효과를 가져 25 °C 및 −163 °C에서 연신율을 개선시켜 인성특성 개선의 효과를 보여주었으나, 600 °C 열처리 조건은 항복강도를 크게 감소시켜 용접 조인트의 후 열처리 적용으로는 적합하지 않음을 알 수 있다. 이를 통해, Fe계 합금 용가재가 적용된 9% Ni강 용접 조인트의 기계적 특성을 개선하기 위해 350 °C의 용접 후 열처리 조건이 효과적임을 알 수 있다.

Acknowledgments

본 연구는 한국생산기술연구원 뿌리고도화기술개발사업의 연구 지원에 의한 연구임 (과제번호: EH230008).

Fig. 1.
Schematic of Vickers hardness, ICP measurement and tensile specimen machining location.
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Fig. 2.
Image of fabricated weld joint using Fe-based filler material.
kjmm-2023-61-9-669f2.jpg
Fig. 3.
Hardness and tempering temperature curve of weld joint.
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Fig. 4.
Phase diagram of (a) BM and (b) WM in weld joint.
kjmm-2023-61-9-669f4.jpg
Fig. 5.
SEM images of BM in weld joint: (a) as-weld, (b) the enlargement of (a), (c) post-weld heat treatment at 350 °C, (d) the enlargement of (c), (e) post-weld heat treatment 600 °C and the enlargement of (f).
kjmm-2023-61-9-669f5.jpg
Fig. 6.
Microstructure of (a) WM of as-weld, (b) the enlargements of (a) [22], (c) WM of weld joint with post-weld heat treatment at 350 °C, (d) the enlargements of (c), (e) WM of weld joint with post-weld heat treatment at 600 °C, (f) the enlargements of (e).
kjmm-2023-61-9-669f6.jpg
Fig. 7.
EBSD results of WM: as-weld; (a) phase map and (b) IPF, post-weld heat treatment at 350 °C; (c) phase map and (d) IPF, and postweld heat treatment at 600 °C; (e) phase map and (f) IPF.
kjmm-2023-61-9-669f7.jpg
Fig. 8.
Schematics of microstructure formation in weld joint prepared with Fe-based filler material.
kjmm-2023-61-9-669f8.jpg
Fig. 9.
Tensile tests of weld joint of as-weld and post-weld heat treatment at (a) 25 °C and −163 °C.
kjmm-2023-61-9-669f9.jpg
Fig. 10.
Comparison of enlargement of fracture surface of weld joints before and after post weld heat-treatment at 350 °C.
kjmm-2023-61-9-669f10.jpg
Table 1.
Chemical composition of base metal, Fe-based filler material and weld metal.
wt.%
Fe Ni Co Mn Si C
9% Ni steel [ASTM A553] Bal. 8.4-9.6 - 0.9 max 0.13-0.45 0.13 max
Base metal Bal. 8.8 - 0.67 0.28 0.06
Fe-based filler material [Target composition [21]] 72.3 20.0 5.0 2.5 - 0.2
Fe-based filler material [wire] Bal. 19.9 5.0 2.4 0.3
Weld Metal Bal. 18.8 5.1 2.3 - 0.2
Table 2.
Comparison of phase fraction of WM of as-weld, postweld heat treatment at 350 °C and 600 °C by EBSD phase map.
Specimen Phase fraction [%]
Martensite Austenite Cementite (iron carbide) Ferrite
As-weld 75.1 24.9 - -
PWHT at 350 °C 60.5 37.1 2.4 -
PWHT at 600 °C 16.2 12.3 8.6 62.9
Table 3.
Comparison of tensile properties of weld joint and post-weld heat treatment at 350 °C and 600 °C.
Temperature [°C] Yield strength [MPa] Tensile strength [MPa] Elongation [%] Reference
Weld joint 25 699 755 11.9 [22]
-163 930 1020 18.4
PWHT at 350 °C 25 670 737 20 Present study
-163 895 1005 22.4
PWHT at 600 °C 25 512 957 23.2 Present study
-163 695 1249 24.9

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