2.1 Materials preparation

본 연구에서는 T6 열처리한 알루미늄 합금 AA7075-T6, AA7068-T6 판재와 중망간강 열연 소둔재를 실험 소재로 사용하였다. 각 소재의 화학 조성은 표 1에 정리해 두었다. 선행 연구^{[4, 5]}를 바탕으로, T6 열처리의 경우 알루미늄 판재를 510–520 °C에서 40분간 용체화 처리 후 수냉하였으며, 이후 170–180 °C에서 8시간 동안 시효 처리 후 상온에서 공냉을 수행하여 강도를 확보하였다. 중망간강의 경우, 열간 압연된 판재를 700 °C에서 2시간 동안 2상 영역에서 소둔 처리한 후 수냉하여 준비하였다.

2.2 FSW condition

마찰교반용접(FSW)은 텅스텐 카바이드(WC) 재질의 툴을 사용하여 수행되었다. 알루미늄 합금(AA7075, AA7068)의 접합의 경우, Shoulder(숄더) 직경 15 mm, Pin(핀) 직경 6 mm인 툴을 사용하였으며, 툴과 판재의 경사각도(Tilting Angle)는 2°로 설정하였다. 공정 변수는 본 연구 저자들의 선행 연구들^{[3- 5]}을 통해, 무결함 용접 조건인, 툴 회전속도는 600 rpm으로 고정하였고, 툴 용접속도는 150, 250, 350 mm/min으로 변화시켜 다양한 입열량 조건을 구현하였다. 용접 중 산화를 방지하기 위해 아르곤(Ar) 보호 가스 분위기 하에서 공정을 수행하였으며, 수직 하중은 4500 kg으로 일정하게 유지하였다.

중망간강의 경우, 숄더 직경 12 mm, 핀 직경 4 mm인 툴을 사용하였고, 경사각도는 3°를 적용하였다. 툴 회전속도는 80 rpm의 저속 조건을 적용하였으며, 툴 용접속도는 75, 100, 125 mm/min으로 설정하여 실험을 진행하였다. 중망간강의 수직 하중 또한 알루미늄 합금과 동일하게 4500 kg으로 제어하였다. 용접조건은 표 2에 정리하였다.

2.3 Microstructural observation

마찰교반용접 전후 소재의 거시적 특성은 광학 현미경(Optical Microscope, OM, GX51, Olympus)을 이용하여 관찰하였다. 모재와 용접부 교반 영역 중심부의 결정립 크기 및 미세조직 특성 분석은 후방 산란전자 회절 시스템(Electron backscattered diffraction, EBSD)이 장착된 전계 방출형 주사 전자 현미경(Field-emission scanning electron microscope, FE-SEM; Nova-nano 200)을 이용하였으며, 이 때 전압은 20 kV, 작동 거리는 15 mm로 설정하였다. SEM-EBSD 분석 시편은 1-µm 다이아몬드 서스펜션을 이용한 기계적 연마 후, 표면의 잔류 응력을 제거하기 위해 전해 연마를 실시하였다. 알루미늄 합금 시편은 30% 질산(HNO₃)과 70% 메탄올(CH₃OH) 용액을 사용하여 -20 ^oC의 저온 환경에서 15V의 전압으로 30초간 연마를 수행하였다. 중망간강 시편은 90% 빙초산(CH₃COOH)과 10% 과염소산(HClO₄) 용액을 사용하여 전처리를 완료하였다. EBSD 분석의 스텝 사이즈(Step Size)는 알루미늄 합금의 경우 0.7 µm, 중망간강은 45-150 nm로 설정하였으며, Confidence Index 0.1 이상의 데이터만을 활용하였다. EBSD-inverse pole figure(IPF) map(맵)의 경우, 흰색 선은 저경각계면(Low-angle boundaries, LABs, 2° ≤ q ≤ 15°), 검정색 선은 고경각계면(High-angle boundaries, HABs, q > 15°)을 뜻한다. 재결정립의 식별은 결정립 방위 스프레드(Grain Orientation Spread, GOS) 맵을 활용하였으며, GOS 값이 2° 미만인 영역을 재결정립으로, GOS 값이 2° 이상인 영역을 미재결정립으로 정의하였다^{[4, 17]}.

2.4 Hardness test

용접부의 위치별 기계적 특성 변화를 평가하기 위해, 마이크로 비커스 경도기(Micro-Vickers hardness tester; HM-220D, Mitutoyo)를 사용하여 경도 분포를 측정하였다. 측정 위치는 시편 두께의 중심선을 따라 용접 방향에 수직한 횡단면으로 설정하였다. 시험 조건은 압입 하중 200 gf(AA7075, AA7068), 300 gf(중망간강), 유지 시간 15초로 설정하여 데이터를 획득하였다.

3.1 Microstructure and mechanical properties

그림 1은 각 용접 소재의 용접 후 횡단면 미세조직과 경도 분포이다. 모든 소재에서 해당 조건에서, 크랙과 같은 용접 결함은 보이지 않는, 건전한 용접부를 얻을 수 있었고, 에칭 후의 명암차이로, 용접부와 모재의 위치를 판단할 수 있었다. 경도 분석 결과, 알루미늄 합금(AA7075, AA7068)은 각각, 모재의 평균 경도인 약 172.8, 189.2 Hv에서 교반 영역의 139.3, 160.5 Hv 수준으로, 용접부의 경도가 감소하는 뚜렷한 연화 거동을 보였다. 용접 속도(150, 250, 350 mm/min)에 따른 교반 영역의 평균 경도를 구체적으로 비교해 보면, AA7075는 139.1 ± 2.5, 140.2 ± 3.5, 138.7 ± 2.5 Hv를, AA7068은 160.8 ± 3.6, 159.2 ± 3.5, 161.5 ± 3.2 Hv를 나타내어 두 합금 모두 공정 조건 변화에 따른 유의미한 경도 차이를 보이지 않았다. 반면, 중망간강은 모재 278.8 Hv 대비 교반 영역에서 최대 516.7 Hv까지 경도가 급격히 상승하는 상반된 결과를 나타내었다. 특히, 중망간강 교반 영역의 평균 경도는 용접 속도가 75, 100, 125 mm/min로 증가함에 따라 각각 499.5 ± 17.3, 367.1 ± 22.4, 348.2 ± 11.8 Hv로 측정되어, 알루미늄 합금과 달리 경도가 크게 변동하고 감소하는 거동을 보였다. 이러한 소재별 경도 거동의 차이를 규명하기 위해, 모재와 교반부 중심 영역(BM, SZ in 그림 1)에 대한 EBSD 분석을 수행하였다(그림 2).

EBSD-IPF 분석 결과, 알루미늄 합금의 모재(Base Metal, BM)는 초기 압연 공정의 영향으로 압연 방향을 따라 길게 늘어진 조대한 결정립 구조를 나타내었다. 반면, 중망간강의 모재는 라멜라 구조의 페라이트(α, 71%)와 오스테나이트(γ, 29%)가 혼재된 2상 조직을 보였다. 마찰교반용접 후 형성된 모든 소재의 교반부에서는 이러한 모재의 초기 조직이 소멸하고, 툴의 강한 교반 작용과 마찰열에 의한 동적 재결정을 통해 매우 미세하고 균일한 등축정으로 완전히 재배열되었음이 확인되었다. 용접 중 동적 재결정에 의한 결정립 미세화 효과를 정량적으로 고찰하기 위해, 교반부 중심의 결정립 크기를 측정하여 모재와 비교 분석하였다(그림 3). 모든 실험 조건에서 교반부의 결정립은 모재 대비 현저하게 미세화 되었다. AA7075 합금의 경우, 수십 µm 수준의 조대한 모재 결정립(~20.1 µm)이 용접 후 150 mm/min에서 ~3.3 µm, 350 mm/min에서 ~2.5 µm로 급격히 감소하였다. 유사하게, AA7068 합금 또한 모재(~30.3 µm) 대비 뚜렷한 미세화가 발생하여, 350 mm/min의 고속 용접 조건에서는 ~2.09 µm의 최소 결정립 크기를 나타내었다. 중망간강 모재는 이상 열처리로 인한 ~2.75 µm의 초미세립을 보였고, 마찰교반용접 후 75~125 mm/min의 모든 구간에서 ~0.65 µm에서 ~0.47 µm 수준의 결정립으로 더욱 미세화되었다. 결과적으로, 소재의 종류와 관계없이 모재 대비 교반부에서 결정립 미세화가 발생하였으며, 특히, 용접 속도가 증가할수록 입열량이 감소하여, 결정립 크기가 더욱 감소하는 경향이 정량적으로 확인되었다.

그러나, 공통적인 결정립 미세화 거동에도 불구하고 앞서 확인된 경도 특성은 소재별로 상반된 결과를 나타내었다. 이는 단순한 결정립 미세화 효과만으로는 용접부의 기계적 특성을 설명하는 데 한계가 있음을 시사한다. 알루미늄 합금은 결정립 미세화에도 불구하고 연화된 반면, 중망간강은 오스테나이트 분율이 가장 낮은 75 mm/min 조건에서 최대 경도를 나타내는 경화 거동을 보였다.

Fig. 1. Macrostructure and hardness distribution Cross-sectional macrostructures and micro-Vickers hardness profiles of friction stir welded joints for (a) AA7075, (b) AA7068, and (c) medium Mn steel as a function of welding speed. BM: base metal, SZ: stir zone.

Fig. 2. EBSD-inverse pole figure (IPF) maps Microstructural evolution of the base metal (BM) and stir zone (SZ) for AA7075, AA7068, and medium Mn steel with increasing welding speed. EBSD phase maps are additionally included for the medium Mn steel to characterize the phase distribution. In the IPF maps, white and black lines indicate low-angle boundaries (LABs, 2° ≤ θ ≤ 15°) and high-angle boundaries (HABs, θ > 15°), respectively.

Fig. 3. Quantitative grain size analysis Average grain sizes of the base metal (BM) and stir zone (SZ) for (a) AA7075, (b) AA7068, and (c) medium Mn steel at different welding speeds.

3.2 Zener-Hollomon parameter (Z)

FSW 중 교반부는 툴의 회전에 의한 마찰열과 소성 변형이 복합적으로 작용하여 고온 기계적 변형이 발생한다. 이러한 열-기계적 조건 하에서 소재의 미세조직, 특히 결정립 크기(d)의 변화를 정량적으로 예측하기 위해서는 변형 온도(T)와 변형률 속도(έ)의 영향을 종합적으로 고려할 수 있는 지표, Zener-Hollomon 상수 (Z)를 활용하였고, 아래 식(1)을 이용하였다^[2].

식(1)에서, Q는 소재의 고온 변형 활성화 에너지(kJ/mol), R은 기체 상수(8.314 J/mol·K)이다. 식 (1)의 T는 공정 중 소성 변형이 일어나는 교반부의 공정 온도(K)를 의미하며, 본 연구에서의 온도(T)는 교반부의 최고 온도(T_p)와 유사하다고 가정하여^[2], 식(2)를 통해 산출된 T_p 값을 식(1)의 T에 대입함으로써 모델을 단순화하였다. 툴이 격렬하게 회전하는 교반 영역 중심부의 공정 최고 온도(T_p)를 열전대로 직접 측정하는 것은 물리적인 한계와 오차가 발생하기 쉬우므로, 선행 연구에서 검증된 Arbegast 모델^[2]을 기반으로 한 경험식을 적용하였으며, 식(2)와 같다.

식(2)에서 T_m은 소재의 융점이며, K와 α는 각 소재 고유의 열적 특성을 반영하는 상수이다. w는 툴의 회전 속도(Rotation Speed)이고, v는 툴의 이동 속도(Welding Speed)이다 (표 2). 또한, 식(1)에 기입된, FSW 중 발생하는 유효 변형률 속도(έ)는 이전 연구^[2]를 바탕으로, 소재가 받는 유효 변형률(ε)을 변형 시간(t)으로 나누어 식(3)과 같이 정의하였다.

여기서 t는 변형 시간(Deformation Time)을 의미하며, 이는 툴이 Probe(프로브) 직경(r)만큼 이동하는 데 걸리는 시간(r/v)으로 산출된다. 이때 소재가 받는 유효 변형률(ε)은 비틀림 변형 모델을 기반으로 식 (4)와 같이 계산된다^[13].

식 (4)에서 APR은 툴의 회전 당 전진 거리(Advance Per Revolution, APR)로서 툴 용접속도(v)를 툴 회전속도 (ω)로 나눈 값이다. 마지막으로 l은 유효 전단 변형 길이(Effective Shear Length)로서, 프로브 직경(r)과 실제 용접된 폭(a)의 기하학적 관계로부터 식(5)로부터 같이 도출된다^[13].

연구에서는, 이전 연구^{[2, 13]}와 같이, 최대 전단 변형이 발생하는 조건을 고려하여, 실제 용접된 폭과 프로브 직경은 같다고 가정(a=r)하였다. 이러한 단계적인 수식적 접근을 통해 공정 변수에 따른 Z값을 정량적으로 산출하고, 이를 실제 측정된 결정립 크기와 연계하여 예측 모델을 수립하였다^[2].

3.3 Calculation of Z parameter

각 소재의 Z 상수 산출을 위해 선행 연구들^{[4- 6, 12, 15]}을 참고하여 소재별 변형 활성화 에너지(Q)와 Arbegast 모델 상수(K, α)를 결정하였다. AA7075 합금은 Q=143.4 kJ/mol^[15], K=0.7, α =0.05^[12]를 적용하였으며, AA7068 합금은 Q=266.0 kJ/mol^[6], K=0.7, α=0.05^[12]를 사용하였다. 중망간강의 경우 Q=315.34 kJ/mol^[14], K=0.8, α=0.1을 적용하여 계산을 수행하였다. 자세한 계산 결과는 표 3에 표기하였다.

표 3, 그림 4a와 같이, FSW 중 교반부의 공정 최고 온도(T_p)는 세 가지 소재 모두 용접속도가 증가함에 따라 뚜렷하게 감소하는 경향을 나타내었다. 알루미늄 합금의 경우 150 mm/min에서 350 mm/min으로 용접속도가 증가함에 따라, AA7075의 T_p값은 454.3 ^oC에서 431.9^oC로 감소하였으며, AA7068는 430.2 ^oC에서 412.3 ^oC로 감소하였다. 중망간강의 경우, 용접속도가 75 mm/min에서 125 mm/min으로 증가함에 따라 740.9 ^oC에서 701.2 ^oC로 감소하였다. 이는 용접속도가 증가할수록 고온의 툴이 소재를 신속하게 통과하여 입열량이 감소하기 때문이며, 기존 FSW 선행 연구들의 결과와 잘 일치한다^[23].

알루미늄 합금의 경우에 동일한 FSW 조건(툴 회전속도 = 600 rpm, 툴 이동속도 = 150–350 mm/min)에서도 AA7075과 AA7068은 피크 온도의 미묘한 차이를 보인다. 이는 두 합금의 화학 조성과 이에 따른 융점 및 열, 기계적 물성 차이에 기인한 것으로 해석된다. Mishra^[19]는 다양한 Al 합금의 FSW에서 최대 온도가 합금 융점의 약 0.6–0.9배 범위에 위치하며, 합금 종류에 따라 동일한 공정 변수에서도 공정 최고 온도가 달라질 수 있음을 보고하였다.

이러한 온도 저하와 변형률 속도(έ)의 변화를 종합한 Z(그림 4) 값은 모든 소재에서 용접속도에 비례하여 증가하였다. 본 연구에서 도출된 log Z수치들은 앞서 인용한 선행 연구들의 고온 변형 데이터와 비교적 잘 일치하였다. Q값을 도출한 AA7068(T6 열처리, Al-7.3Zn-2.2Mg-2Cu wt.%) 연구^[6]는 log Z가 12–20 수준으로 본 실험의 Z값 분포(20.31 ~ 21.10)와 유사하다. 중망간강(Fe-10.0Mn-3.2Si-3.2Al-0.2C-0.06Mo wt.%) 선행 연구^[14]에서 제시된 log Z값(10–15) 역시 본 실험의 log Z값 (16.45~17.24)과 유사하였다. FSW 특성상 고온 압축 시험보다 변형률 속도가 높다는 것을 고려할 때, 이러한 수치적 일관성은 본 연구의 Z상수가 신뢰성이 높다는 것 뜻한다. 따라서, 검증된 Z상수는 마찰 교반 용접 중 발생하는 복잡한 미세조직 진화, 특히 교반부의 결정립 미세화 거동을 정량적으로 해석하기 위한 유효한 평가지표로 활용할 수 있다.

Fig. 4. Calculated peak temperature and Z parameter Variations of (a) calculated peak temperature (Tp) at the stir zone (SZ) and (b) Zener-Hollomon parameter (Z) as a function of welding speed for AA7075, AA7068, and medium Mn Steel.

4.1 Correlation between Z parameter and microstructure

FSW 중 교반부에서 발생하는 결정립 미세화는 열-기계적 변형에 의한 동적 재결정에 의해 발생된다^{[18, 19]}. 이러한 재결정 거동을 정량적으로 예측하기 위해, 본 연구에서는 공정 변수(툴 회전속도, 툴 이동속도)를 통합한 Z상수와 결정립 크기(d)의 상관관계를 분석하였다. 서론에서 언급한 선행 연구^[2]는 FSW 후, 마르텐사이트 강의 FSW 연구에서 ln Z와 ln d사이에 선형적인 반비례 관계가 성립함을 보고하며, 재결정립 크기가 식(6)과 같은 멱 법칙 형태를 따름을 규명한 바 있다.

여기서 C와 d는 소재 상수로, Z값이 증가할수록 결정립 크기가 감소하는 것에 대한 기울기를 나타낸다. 본 연구에서 도출된 각 소재별 Z값과 EBSD로 측정된 결정립 크기를 바탕으로 회귀 분석을 수행한 결과, 알루미늄 합금과 중망간강 모두 Ghosh^[2]의 모델과 유사한, 뚜렷한 선형적 상관관계가 확인되었다(그림 5). 도출된 관계식은 AA7075: log D = 2.73 - 0.20 log Z, AA7068: log D = 7.57 - 0.34 log Z, 중망간강: log D = 2.79 - 0.18 log Z이다. 특히 모든 소재에서 0.86 ~ 0.95 인 높은 결정계수(R²)가 확보되었는데, 이는 제안된 수식이 해당 FSW 공정 범위 내에서 미세조직 변화를 예측하는 데 높은 신뢰도를 가짐을 시사한다.

구체적으로 알루미늄 합금의 경우(그림 5a, 그림 5b, 표 3), 용접 속도가 150 mm/min에서 350 mm/min 증가함에 따라 입열량 감소로 인해 log Z값이 AA7075는 10.85에서 11.45로, AA7068은 20.35에서 21.05로 각각 증가하였다. 이러한 Z값의 상승에 대응하여 결정립 크기는 AA7075는 ~3.3 µm에서 ~2.5 µm로, AA7068는 ~3.9 µm에서 ~2.1 µm로 미세화되었다. 중망간강(그림 5c, 표 3) 또한 툴 이동속도가 75 mm/min에서 125 mm/min으로 증가함에 따라 log Z값은 16.45에서 17.24로 증가하였다. 이에 대응하여 결정립 크기는 ~0.65 µm에서 ~0.47 µm로 현저하게 미세화되었는데, 이는 알루미늄과 마찬가지로 높은 Z조건이 재결정 핵생성 속도를 증가시키는 반면 결정립 성장을 억제하여 초미세 결정립을 형성했음을 의미한다.

세 소재 모두 Z값이 증가함에 따라(즉, 온도가 낮아지거나 변형률 속도가 높아짐에 따라) 결정립 크기가 감소하는 멱 법칙 형태(Power-law Relationship)를 잘 따랐으나, 그 민감도를 나타내는 기울기는 소재마다 상이하게 나타났으며, 특히 AA7068이 가장 높은 민감도(가파른 기울기)를 보였다(그림 5). 이는, 고온변형 활성화에너지(Q), 적층결함에너지(Stacking Fault Energy, SFE) 차이에 따른 동적 재결정 기구, 합금 원소 함량에 따른 제2상 석출물들의 열적 안정성 및 제너 피닝(Zener Pinning) 효과가 다르기 때문이다. AA7068(기울기 -0.34, 그림 5a)이 AA7075(기울기 -0.20, 그림 5b)보다 기울기가 가파른 것은, Z값이 낮아질 때(즉, 입열량이 높아져 온도가 올라갈 때) AA7068의 석출물들이 더 빠르게 조대화되거나 고용되면서 피닝 효과가 급격히 상실되어 결정립이 훨씬 더 빠르게 성장했음을 뜻한다.

알루미늄 합금과 중망간강을 비교하면, 결정 구조(FCC vs. BCC a Ferrite+FCC g Austenite)와 SFE의 차이도 Z값 기울기에 영향을 미친다는 것을 알 수 있다. 알루미늄은 SFE가 높아 동적 회복(Dynamic Recovery, DRV)이 잘 일어나며, 연속 동적 재결정이나 기하학적 동적 재결정(Geometric Dynamic Recrystallization, GDRX)이 주를 이룬다^[24]. 반면 중망간강은 SFE가 상대적으로 낮아 불연속 동적 재결정(Discontinuous Dynamic Recrystallization, DDRX)이 발생하기 쉽다^{[9, 25- 28]}. 이와 같은, 재결정 핵생성 방식과 성장 기구가 다르기 때문에, 열-기계적 변형이 주어졌을 때 결정립이 성장하는 속도가 다를 수 있다고 판단된다.

그러나 이러한 미세조직, Z값과의 높은 연관성에도 불구하고, 교반부 정중앙에서의 기계적 특성인 경도와의 상관관계를 발견하지 못했고, 소재별로 명확한 차이점이 관찰되었다(그림 6). 알루미늄 합금은 결정립 미세화에도 불구하고 모재에 비해 전반적인 연화 거동(그림 1)을 보였으나, Z값의 증가(=툴 이동속도 증가)에 따른 큰 변화는 나타나지 않았다. 하지만, 중망간강의 경우 미세화가 진행될수록 모재보다는 경도가 크지만(그림 1), Z값이 증가(=툴 이동속도 증가)할수록 경도가 급격히 하락하는 경향성을 나타내었다. 이는 결정립 크기 이외에 각기 다른 요소로 인해 용접부의 기계적 물성이 상이함을 시사하므로, 이어지는 4.2절에서는 이에 대한 심층적인 분석을 수행한다.

Fig. 5. Relationship between the Z parameter and recrystallized grain size (d) on a logarithmic scale (a) AA7075, (b) AA7068, and (c) medium Mn steel as a function of welding speeds. The solid lines represent the linear regression results, confirming the validity of the power-law relationship.

Fig. 6. Variation of Micro-Vickers hardness at the stir zone center with the Z parameter Variation in hardness of stir zone center for (a) AA7075, (b) AA7068, and (c) medium Mn steel with increasing Z values. (D and Tp indicate the average grain size and peak process temperature, respectively)

4.2 Strengthening mechanisms and hardness

앞선 4.1절에서 살펴본 바와 같이, Z상수는 FSW 중 발생하는 동적 재결정 및 결정립 미세화 거동을 잘 설명하는 유효한 지표이다. 서론에서 언급한 연구^{[1, 2]}에서도 Z상수를 활용하여 미세조직 변화를 분석하고, 이를 바탕으로 교반부의 기계적 특성(경도 및 강도)을 예측하는 상관관계를 제시한 바 있다. 그러나 본 연구에서 관찰한 세 가지 소재(AA7075, AA7068, 중망간강)의 경도 변화 양상은 이러한 기존 연구들의 단순한 예측 경향과 부합하지 않았다. 이는 FSW 이후 교반부의 기계적 특성이 Z상수에 따른 결정립 미세화 강화 효과에 의해서만 좌우되는 것이 아니라 전위 밀도, 주요 석출물의 상태, 그리고 구성 상의 변화 등 다양한 강화 인자들의 복합적인 상호작용에 의해 결정되기 때문이다.

AA7075 및 AA7068 알루미늄 합금의 교반부는 모든 실험 조건에서 모재 대비 뚜렷한 경도 하락(그림 1a, 그림 1b)을 나타내었다. Kim ^[4]등은 AA7075-T6소재에 FSW를 적용하여 투과전자현미경 분석과 강화 기구 정량화 모델을 통해 이러한 연화 기구를 규명한 바 있다. 해당 연구에 따르면, 교반부의 공정 최고 온도는 주요 강화상인 η'(MgZn₂) 및 GP zone의 고용 온도 범위(391.7–454.3 °C)에 도달하며, 이로 인해 강화상이 재고용됨을 실험적으로 확인하였다. 정량적 계산 결과, 석출물 용해로 인한 강도 감소분이 결정립 미세화와 전위 증식에 의한 강도 증가분을 크게 상회하는 것으로 나타났다. 본 연구의 공정 최고 온도 계산 결과(표 3)에서도 AA7075와 AA7068의 공정 최고 온도가 각각 431.9~454.3 °C 및 412.3~430.2 °C로 계산되어, 선행 연구에서 제시된 주요 강화상의 재고용 온도 범위에 일치되는 것으로 확인된다. 이로 인해, 석출경화형 알루미늄은 FSW 후, 미세립이 발달하더라도, 석출강화 효과가 감소되어, Z값의 증가(=툴 이동속도 증가)에 따른 경도값의 큰 변화는 없다고 판단된다.

한편, 이러한 열적 요인에 의한 연화 거동과 더불어 극심한 소성 변형이 미세조직 변화에 미치는 영향을 파악하기 위해, 그림 7과 그림 8처럼 EBSD-Grain Orientation Spread(GOS) 분석을 통해 내부 변형 에너지가 낮은 재결정립(GOS <2°)과 높은 미재결정립(GOS ≥2°)의 면적 분율을 정량화하였다. 그 결과, 두 합금 모두 툴 이동속도에 따라 뚜렷한 V자형 거동을 보였다(그림 7c, 그림 8c). 즉, T6 열처리로 기지 조직이 안정화된 모재는 AA7075와 AA7068에서 각각 68.7%와 76.1%의 높은 재결정 분율을 보였다. 그러나 150 mm/min 조건에서는 FSW 툴에 의한 강한 소성 변형과 온도 상승으로 인해 재결정 분율이 각각 36.7%와 34.2%로 급감하였다. 이후 툴 이동속도가 250 mm/min에서 350 mm/min으로 증가함에 따라 재결정 분율은 AA7075에서 48.5%, AA7068에서 78.5%까지 다시 증가하여, AA7068의 경우 BM 수준을 상회하였다. 이는 고속 용접 조건에서 입열량 감소로 인해 전위 회복이 충분히 진행되지 못하고, 재결정립의 핵생성처 역할을 하는 전위밀도가 높아, 오히려 더 많은 연속 동적 재결정(CDRX)의 핵 생성처가 확보되어 미세한 등축정 형성(그림 3a, 그림 3b)이 촉진된 것으로 해석된다^[4]. 이러한 알루미늄 합금의 결정립 미세화와 더불어, 고속 용접 조건(350 mm/min)에서 EBSD-Kernel Average Misorientation(KAM) 분석 결과, 국부적으로 높은 KAM 값(높은 전위 밀도)은 물성 변화의 또 다른 핵심 요인임을 뒷받침한다(그림 7b₃ , 7b₄ , 8b₃ , 8b₄ ). AA7075의 평균 KAM 값은 150 mm/min에서 0.8°까지 감소했다가 250 mm/min에서 1.3°으로, 350 mm/min에서는 1.6°으로 증가하였다. AA7068 역시 동일한 속도 구간에서 0.8°에서 0.9°, 그리고 1.3°으로 꾸준한 상승 경향을 나타냈다. 이는 석출물이 용해된 상황에서도, 고속 용접에 의해 도입된 높은 전위 밀도와 활발한 재결정에 따른 복합 강화 효과가 낮아진 강도를 부분적으로 보상함과 동시에, 조건에 따른 경도 변동성을 유발하는 주요 변수로 작용했음을 시사한다. 결론적으로 알루미늄 합금의 교반부 물성 중, Z상수를 이용하여, 결정립 크기 예측은 가능하나, 용접부의 경도는 석출상과 전위 밀도에 의해 좌우되는 것으로 판단된다.

이와 대조적으로, 중망간강은 모든 용접 조건에서 모재 대비 교반부 경도가 상승하는 경화 거동(그림 1)을 나타내었으며, 툴 이동속도 범위가 알루미늄 합금에 비해, 상대적으로 좁음에도 불구하고, 민감하게 반응하였다. FSW 후, 알루미늄 합금의 연화가 주로 석출물의 재고용으로 기인한 반면, 중망간강의 경도 상승은 FSW 중 발생하는 강한 마찰교반으로 인해 경한 변형 유기 마르텐사이트 상변태가 일어나기 때문이라고 판단된다. 공정 조건에 따른 상변화를 확인하기 위해, 그림 9에 툴 이동속도별 중망간강 교반부의 Kernel average misorientation(KAM) map과 오스테나이트 상분율(그림 2c와 동일)을 나타내었다.

분석 결과, 모재의 전체 평균 KAM값은 ~0.5° 수준(그림 9a₁ 와 9b)으로 낮은 변형을 보였다. FSW 후, 교반부의 전체 평균 KAM(그림 9a₂ -9a₄ 와 9b)값은 모재 대비 증가하였고, 툴 이동속도가 75 mm/min에서 125 mm/min로 증가함에 따라 ~0.9°에서 ~0.7°로 감소하였다. 이러한 경향은 툴 이동속도에 따른 교반부의 경도 감소 경향(그림 1c)과 일치하였다. 일반적으로, 툴 이동속도가 느린 경우, 열원의 느린 이동으로, 보다 높은 공정온도를 나타내고, 이에 따른 교반부의 연화 작용으로 인해, 낮은 전위밀도와 KAM값을 보인다. 반대로, 툴 이동속도가 빠른 경우, 낮은 공정온도를 나타내며, 높은 전위밀도와 KAM값을 보인다^{[4, 5, 17]}. 하지만, 본 연구의 중망간강의 경우, 툴 이동속도가 감소함에 따라 교반부의 잔류 오스테나이트 분율이 낮아지는 것(그림 2c, 9c)으로 보아, 툴 이동속도가 낮을 경우, 오스테나이트가 경한 변형 유기 마르텐사이트로 상변태되었을 가능성이 높고, 이로 인해, 낮은 툴 이동속도에서의 교반부는 모재, 빠른 툴 이동속도 소재에 비해, 높은 경도와 KAM값을 보인다고 생각된다.

Fig. 7. Grain orientation spread (GOS) map and kernel average misorientation (KAM) map (a) EBSD-GOS and (b) EBSD-KAM maps highlighting the recrystallized grains (GOS < 2°) and the unrecrystallized grains (GOS ≥ 2°) of the AA7068 alloy before and after friction stir welding at various welding speeds such as 150, 250, and 350 mm/min. The variations of (c) GOS and (d) KAM value.

Fig. 8. Grain orientation spread map (GOS) and kernel average misorientation map (KAM) (a) EBSD-GOS and (b) EBSD-KAM maps highlighting the recrystallized grains (GOS < 2°) and the unrecrystallized grains (GOS ≥ 2°) of the AA7068 alloy before and after friction stir welding at various welding speeds such as 150, 250, and 350 mm/min. The variations of (c) GOS and (d) KAM value.

Fig. 9. EBSD-kernel average misorientation (KAM) maps of base metal (BM) and stir zone (SZ) for medium Mn steel (a1-4) KAM maps, (b) KAM variation, and (c) the g phase fraction for base metal (BM) and SZ at increasing welding speeds from 75, 100, and 125 mm/min.