1. 서 론
적층 제조 (Additive Manufacturing, AM)는 기존의 제조 공정과 달리, CAD 등의 3D 도면을 기반으로 설계된 제품을 3D프린터라는 하나의 장비를 활용해 소재를 층층이 쌓아 올려 제조하는 기술로, 복잡한 형상이나 특수한 내부 형상을 갖는 제품을 효과적으로 제조할 수 있어 의료 기기용 소재, 항공 부품 등 다양한 제조 분야에 적용되고 있다. 이에 따라 Ti-6Al-4V, Inconel 718, Stainless Steel 등 상용 금속 소재를 활용한 다양한 적층 제조 공정 기술의 개발이 활발히 진행되고 있으며 금속 제품 시장의 새로운 제조방식으로 자리잡을 것으로 기대받고 있다. 금속 소재를 활용한 다양한 적층 제조 방식 중 레이저 직접 적층(Laser Directed Energy Deposition (L-DED))은 노즐을 통해 분사된 금속분말에 레이저를 직접 조사하여 용융시킨 후 공랭을 통해 응고시켜 적층하는 방식으로, 레이저 분말 베드 용융 (Laser Powder Bed Fusion (L-PBF))과 같은 다른 금속 적층 제조 공정들에 비해 빠른 공정 속도를 가지며, 적층체의 크기에 대한 제약이 적다는 강점이 있다. L-DED는 대형 제품의 제조에 가장 적합한 적층 제조 방식임과 동시에 특유의 공정 메커니즘에 따라 파단 부위를 복원하거나 크랙을 메우는 등의 유지 보수에도 사용할 수 있어, 적층 제조의 중공업 분야 활용에 가장 핵심적인 기술이다.
L-DED 적층 제조에는 노즐의 이동 속도(Scanning speed), 레이저 출력, 분말 분사 속도, 적층 경로 등 다양한 공정변수가 존재하며 공정변수에 따라 적층체의 형상 및 물성이 크게 달라져 목적에 맞는 공정변수들의 최적화가 매우 중요하다. 이 중 DED, PBF 공정 모두에서 사용되는 에너지 밀도 (Energy Density, ED)는 다음의 식으로 표현된다[1-4].
여기서 P는 레이저 출력 (W, J/s)을, V는 노즐 이동 속도 (mm/s)를, D는 레이저 스팟의 직경 (mm)를 의미하며 에너지 밀도는 적층공정 중 공급되는 에너지의 양을 대표하는 값이라 할 수 있다. 동일한 장비 하에서 D를 생략한 에너지 선 밀도 (Energy line density, ELD)를 이용하기도 한다[3,5]. L-DED 공정에서 에너지 밀도는 노즐이 이동하는 경로 위에서의 적층 비드의 형상, 경로 간 상하좌우 간격의 최적값, 적층체의 미세구조 및 물성에 영향을 주는 것으로 알려져 있다[2,4,6,7]. DED 적층 제조 공정에서는 분말의 공급과 에너지원을 통한 용융이 단계적으로 진행되는 PBF와 달리, 공정 과정 중 분말의 공급이 에너지와 같이 연속적으로 이루어짐에 따라 분말 공급 밀도 또한 매우 중요한 공정변수로 작용한다. 분말의 공급 밀도를 나타내는 변수로는 분말 밀도 (Powder Density, PD)가 있으며, 다음의 식으로 표현된다[1].
여기서 G는 단위 시간당 분말량 (g/s)을 의미하며, 에너지 밀도와 마찬가지로 D를 생략한 식 (3)의 분말 선 밀도(Powder line density, PLD)를 이 용하기도 한다[2,3,5]. L-DED 공정에서 분말 공급 밀도는 에너지 밀도와 함께 독립적인 변수로서 비드의 형상과 크기[5,7], 밀도[8], 경도[9]에 영향을 주는 것으로 알려져 있다. 또한 이에 따라 Shim et al.[6]은 분말 공급 밀도에 따른 경로 간 상하좌우 간격의 최적값과 비커스 경도를 제시하였다. 하지만 적층 제조를 통해 제작되는 제품들과 유사한, cm 규모 이상의 다층 적층체에서의 분말 밀도에 따른 기계적 물성 변화는 보고된 바가 없다. 적층체의 기계적 물성은 사용된 분말의 산소 함량[10], 적층소재의 밀도, 빠른 냉각 속도에 따라 형성되는 sub-grain의 크기와 구성 원소의 농도 차이[7,11,12,13], 소재의 결정학적 배향과 결정의 크기[14, 15, 16], Melt-pool Boundary(MPB)의 밀도 및 형상[17,18]에 복합적으로 영향을 받는 것으로 알려져 있다. L-DED 공정에서 분말 공급 밀도는 Melt-pool의 형성과 적층 과정에서의 tempering cycle 등에 영향을 미치며, 기계적 물성을 결정짓는 여러 요소에 영향을 줄 수 있다. 따라서, 분말 공급 밀도와 적층체의 기계적 물성, 미세구조에 대한 종합적인 이해와 연구가 필요할 것으로 생각된다.
본 연구에서는 동일한 에너지 밀도의 L-DED 공정 내에서, 분말 밀도를 제어하여 Powder Line Density (PLD)와 적층 비드의 형상, Melt-pool 크기 간의 상관관계를 분석하였다. 또한, 100 mm 높이의 사각 적층체를 제조하고 수평 및 수직 방향에 대한 인장시험을 진행하여 분말 밀도에 따른 적층체의 기계적 물성을 관찰하였으며, 광학현미경(Optical microscope)과 주사전자현미경 (Scanning electron microscope, SEM), 전자 역산란 회절법 (Electron backscatter diffraction, EBSD) 분석을 통해 미세구조를 분석하였다. 이를 통해 L-DED를 이용한 STS316L 적층 제조에서 분말 밀도가 미세구조에 미치는 영향과 그에 따른 기계적 물성 변화를 분석하였다.
2. 실험 방법
2.1 사용 재료
본 연구에서는 DED 방식에 적합한 입도 50~150 µm에 해당하는, 입도 D10 80.6 µm, D50 115.6 µm, D90 177.7 µm의 가스 분사 방식으로 제조된 구형 STS316L 분말이 사용되었고, 사용된 분말의 SEM 사진과 크기 분포도는 그림 1에 나타내었다. STS316L 소재는 대표적인 극저탄소 스테인리스강으로 안정적인 Austenite 구조를 가지며, Mo 첨가를 통해 높은 내식성과 고온 강도를 가져 용접 및 적층 제조에 매우 적합하다는 장점이 있다. 이러한 소재적 특성을 바탕으로 DED 적층 제조 공정에서의 분말 공급 밀도에 따른 물성 및 미세구조 변화를 알아보고자 한다. 실험에는 분말과 동일한 화학조성을 갖는 STS316L 소재의 기판(Substrate)이 사용되었다.
2.2 실험 방법
3축 DED 적층 제조 장비를 이용해 실험을 수행하였으며 레이저 출력 (Laser Power), 분말 공급 속도 (Powder feeding rate), 노즐 이동 속도 (Scanning speed)의 공정변수와 그에 따른 Energy Line Density (ELD), Powder Line Density (PLD)는 표 1에 나타내었다. Group 1에서는 분말 공급 속도를 통해, Group 2에서는 노즐 이동 속도를 통해 PLD에 차이를 두었으며, 모든 조건에서 ELD는 90 J/mm로 통일하였다. 또한 PLD에 따른 영향이 ELD 크기에 무관한지 확인하기 위해, Group 3과 같이 150 J/mm와 180 J/mm의 ELD에서도 분말 공급 속도를 통해 PLD에 차이를 두어 적층을 진행하였다.
PLD에 따른 적층 비드 형상의 차이를 확인하기 위해 그림 2와 같이 50 mm 길이의 직선 트랙으로 1-line 적층 실험을 진행하였으며, substrate와의 결합력을 높이고 실제 적층공정을 최대한 유사하게 모사하기 위해 트랙을 따라 레이저만을 이용한 pre-heating 후, 각 조건의 PLD에 맞게 분말을 공급하여 적층하였다. 그림 2에 빨간 선으로 묘사해 놓은, 적층체의 중앙을 기준으로 5 mm의 간격을 두고 세 지점을 micro cutting machine으로 커팅 하였으며, 연마 후 메탄올과 염산, 질산을 6:3:1의 비율로 혼합한 용액을 사용하여 표면 에칭을 진행하였다. 각 조건에 따른 적층 비드 형상은 광학현미경을 통해 관찰하였다.
실제 적층공정을 통한 제작에 있어 100층 이상의 layer가 층층이 쌓이는 적층체에서의 PLD에 따른 영향을 확인하기 위해, 그림 3(a)과 같이 single-track multi-layer 적층을 진행하였다. 공정조건은 비드 관찰 결과 가장 큰 차이를 보였던 PwdL_b와 PwdS_b 두 조건을 이용하였으며, 인장시험 시편 제작이 가능하도록 그림 3(b)와 같이 높이 100 mm 너비 100 mm의 판재를 제작하였다. 시편은 Guage length 25 mm, 너비 6 mm, 두께 2 mm의 ASTM E8 subsize 규격에 맞춰 그림 3(c)와 같이 LD (Laser-scanning Direction), BD (Build Direction) 두 방향에 대해 3개씩 제작하였으며, MTS 810 system을 이용하여 10-3/sec의 속도로 인장시험을 실시하였다. 적층체의 미세구조는 표면 에칭을 통해 광학현미경과 EBSD (TEAM Trident with Hikari super camera)를 통해 관찰하였으며, TD 축에 따라 미세구조가 크게 변함에 따라, TD (transverse direction)면의 경우 LD면 관찰 결과 가장 넓은 영역을 차지하며 대표성을 지닌 두께 1/4 지점에서 관찰을 실시했다.
3. 결과 및 고찰
3.1 Powder Line Density(PLD)에 따른 적층 비드의형상, 크기변화
그림 4에 1-line 적층을 통해 생성된 비드 단면의 광학현미경 이미지를 PLD에 따라 나타내었다. 분말 공급 속도를 통해 PLD를 제어한 Group 1과 노즐 이동 속도를 통 해 제어한 Group 2에서, PLD가 동일한 경우 유사한 비드 크기를 보였다. 또한, Shim et al.[6]에서와 마찬가지로 분말 공급 속도를 노즐 이동 속도로 나눈 PLD가 비드 형성에 있어 유의미한 변수로 작용함을 확인할 수 있다. 적층 제조 공정에서는 비드가 적층되는 과정에서 적층 위치가 녹아 혼합된 Dilution 영역이 생성되는데, 이를 흔히 용융풀 (Melt-pool)이라 하며, 경계에서부터 빠른 냉각 속도로 응고되어 나타나는 흔적을 Melt-pool Boundary (MPB)라 한다[19,20]. 표면 에칭 후 관찰한 광학현미경 이미지에서 substrate에 나타난 예비 가열 (Pre-heating)의 흔적과 비드와 substrate 사이에 나타난 MPB를 확인할 수 있으며, MPB를 이미지상에 노란색 선을 통해 표시해두었다.
PLD에 따른 비드와 melt-pool의 형상 변화를 관찰한 결과, PLD가 큰 PwdL 조건에서는 비드가 substrate에 온전히 결합하지 못하고 버섯모양으로 형성되며 substrate와 비드 사이의 좌우 측면에서 거대한 open pore가 생성되었고, MPB는 Group 1의 경우 매우 얕게, Group 2의 경우 아예 생성되지 않은 모습을 보였다. 중간 크기의 PLD에 해당하는 PwdM에서는 substrate와 비드 사이의 pore가 PwdL에 비해 크게 감소한 모습을 보였으며, 매끈한 표면 형상과 함께 일정 깊이의 melt-pool이 형성되었다. 하지만 여전히 비드의 너비와 melt-pool의 너비 사이에 차이를 보였으며, substrate와 비드의 좌우 끝부분의 경계에서 pore가 관찰되는 등 완전한 결합은 이루지는 못한 모습을 보였다. PLD가 작은 PwdS에서는 깊고 넓은 melt-pool이 형성되며 비드와 melt-pool이 유사한 너비를 보였고, 비드와 substrate 사이에서 pore가 관찰되지 않으며 비드가 substrate에 완전히 결합한 모습을 보였다.
Bead의 크기를 나타내는 값들에 대해서는 그림 5에 나타내었으며, 각 조건에 따른 값들을 표 2에 나타내었다. ELD 90 J/mm의 동일한 에너지 공급에서도 PLD가 31.0 mg/mm에서 15.5 mg/mm로 감소함에 따라 비드의 단면적, 높이 모두 감소하는 경향을 보였으며, 반대로 Melt-pool의 깊이는 증가하는 경향을 보였다. 이러한 경향은 150 J/mm와 180 J/mm의 ELD에서도 동일하게 나타났으며 PLD에 따른 비드 단면적과 Melt-pool의 깊이 변화를 그림 6에 나타내었다. 그림 6에서 동일한 PLD 조건에서, ELD가 증가함에 따라 비드의 단면적과 MPB의 깊이가 함께 증가하는 것을 확인할 수 있다. 이는 기존 에너지 밀도와 비드 사이의 관계를 보여주는 논문들과 동일한 결과로, 적층공정에서 공급되는 에너지가 증가함에 따라 적층이 이루어지는 위치와 분사된 분말이 더 많이 용융되기 때문으로 해석된다[13]. 반면 고정된 ELD의 동일한 에너지 공급에서, PLD의 변화에 따라 비드의 크기와 Melt-pool의 깊이가 반대의 경향을 보이며 변하는 것은 비드의 형성과 Dilution 영역의 생성이 서로 대치되는 관계에 있음을 의미한다. 특히, 이는 PBF (Powder Bed Fusion) 방식에서 비드의 크기와 형상이 분말 공급량이라 볼 수 있는 분말층 도포 두께에는 예민하지 않은 것과는 매우 다른 결과이다[21,22]. 따라서 이러한 특성은 DED 적층 제조 공정 만의 특징으로 볼 수 있으며, 분말의 공급과 에너지의 공급이 동시적으로 이루어지는 공정의 특성을 통해 설명할 수 있다.
DED 적층 제조 장비는 주로 3개 이상의 노즐을 사용하여 분말을 melt-pool에 분사하는 방식을 사용한다. 이에 따라 L-DED 장비에는 각 노즐에서 분사된 분말들이 모이는 분말 초점이 존재하며, 높은 공정 효율을 위해 노즐과 적층 위치 사이의 거리인 working distance를 분말 초점에 일치시키거나 미세하게 크게 설정한다[23,24]. 그 결과 적층공정 중에서 노즐을 통해 분사된 분말은 melt-pool에 도달하기 전에 레이저 조사 영역에 접어들게 되고, 용융이 이뤄진다. Lv et al.[24]은 L-DED 공정의 초고속 촬영을 통해 분사된 분말이 공중에서 용융되어 droplet을 이루며, 시간에 따라 형태가 변함을 제시하였다. 따라서, 레이저를 통해 적층공정에 공급된 에너지는 분사된 분말들에 우선적으로 흡수된 후, 적층 위치에 도달하여 dilution 영역의 형성에 기여할 것으로 예상할 수 있다. 분사된 분말의 속도는 분말의 크기, 형상, 소재 밀도, carrier-gas의 유속에 의존적이며 분말의 공급 속도에는 무관하다[25]. 따라서 PLD의 증가는 레이저 조사 영역 내 공중에서의 분말 밀집도 증가로 이어진다고 볼 수 있으며, 영역 내 레이저 흡수율이 증가함에 따라 더 많은 에너지가 분말의 용융에 이용되고 dilution 영역의 형성에 기여하는 에너지는 감소하는 결과를 낳을 것으로 분석된다. PLD의 증가에 따라 비드의 크기가 증가하며, 반면 melt-pool의 깊이는 감소하는 현상은 그에 따른 결과로 볼 수 있으며, 이는 PLD의 조절을 통해 분말의 용융과 하단에 전달되는 에너지의 비를 조절할 수 있고, 나아가 반복되는 적층 과정에서 적층체가 겪는 열 사이클을 조절할 수 있음을 의미한다.
또한 PLD의 변화에 따른 비드의 크기 변화는 트랙 간의 수평 방향 간격을 뜻하는 Hatch space와 수직 방향 간격을 뜻하는 Z-step의 공정 최적값에 영향을 준다. Hatch space와 Z-step과 같은 공간적 공정변수의 크기 증가는 같은 체적의 적층체를 제작하는 데 필요한 트랙의 길이를 줄여주어 공정 효율이 향상되는 효과를 가져온다. Shin et al.[6] 에서는 레이저 출력에 따라 변하는 비드 형상과 공간적 공정변수의 효율을 고려해, 공정변수 최적값을 비드와 Dilution 영역의 크기 비를 통해 제시한 바 있다. 따라서 기존에 알려진 Energy Density 제어를 통한 공정 최적화와 더불어, PLD를 통해 비드와 Dilution 영역의 크기 비를 제어하여 공정변수 최적화를 진행한다면, 기존보다 공정 효율을 더욱 증대시킬 수 있을 것으로 기대된다.
3.2 Powder Line Density(PLD)에 따른 인장 물성 변화
PLD의 변화에 따른 물성 변화를 확인하기 위해 PwdL, PwdS의 조건으로 single-track multi-layer 적층체를 제작하여 인장시험을 진행하였으며, 그림 7과 표 3에 PLD와 방향에 따른 항복강도, 인장강도, 연신율의 평균값과 표준편차를 나타내었다. 전체적으로 PLD가 높은 31.0 mg/mm의 PwdL 조건에서 15.5 mg/mm의 PwdS에 비해 높은 항복 강도 (YS) 및 인장강도 (UTS)를 보였다. PwdL에서는 BD (Building Direction) 방향에서 LD (Laser-scanning Direction) 방향에 비해 낮은 강도와 높은 연신율을 보였으며, PwdS에서도 마찬가지로 BD 방향에서 LD 방향에 비해 높은 연신율을 보였으나, 강도는 큰 차이를 보이지 않았음을 확인할 수 있다. 방향에 따른 연신율 차이는 PwdL에서 30.0%, PwdS에서 9.5%로 PLD가 감소함에 따라 연신율 차이가 크게 감소하고 강도 차이 또한 감소하는 경향을 보였다.
적층체가 적층 방향 (BD)에서 수직인 방향 (LD)에 비해 더 낮은 강도를 보이는 것은 DED 또는 PBF 공정을 통해 적층한 소재에서 일반적으로 나타나는 기계적 이방성으로, 적층 방향으로의 인장에서 인장 방향에 수직으로 존재하는 층간의 경계면이 주요한 이유로 알려져 있다[4,12,26]. 반면, 방향에 따른 연신율 차이는 다양한 연구에서 공정 조건에 따른 미세구조 차이에 따라 서로 다르게 보고되고 있다[26]. 따라서 PLD 감소에 따른 강도와 연신율의 이방성 감소는 PLD에 따른 미세조직 변화에서 기인한 것으로 예상할 수 있으며, 이를 확인하기 위해 OM 및 SEM EBSD를 통한 미세구조 분석을 진행하였다.
3.3 Powder Line Density(PLD)에 따른 미세구조
PLD가 다른 두 공정 조건, PwdL과 PwdS를 통해 제조한 적층체의 각 면을 나타낸 광학현미경 이미지를 그림 8에, SEM EBSD 관찰 결과를 그림 9에 제시하였다. 그림 8에서는 PLD에 따른 Multi-layer 적층체에서 Melt-pool 크기 변화를 확인할 수 있으며, 일부 MPB를 노란색 선으로 나타내었다. 앞선 그림 4와 마찬가지로, Multi-layer 적층체의 LD면에서도 아래로 볼록한 MPB들이 관찰되었으며 PLD가 작은 PwdS 조건에서는 PwdL 조건에 비해 더 깊은 MPB가 형성된 것을 그림 8(a,d)에서 확인할 수 있다. 또한, 그림 8(c,f)를 통해 TD면에서도 PLD에 따라 다르게 형성된 MPB를 확인할 수 있으며, MPB를 통해 추론한 Melt-pool을 붉은색 영역으로 표시하였다. PwdL에서는 작은 곡률 반지름을 갖는 MPB를 통해 작은 Melt-pool이, PwdS에서는 큰 곡률 반지름을 갖는 MPB를 통해 큰 Melt-pool이 형성되었음을 확인할 수 있다. 다만, 동일한 0.5 mm의 Z-step에 따라, 윗 레이어 적층에서 발생한 dilution에 의해 PwdS의 MPB 상단부가 지워지며, PwdS에서는 더욱 평평한 MPB 배열이 나타난 것으로 보인다. 이러한 현상은 1-line 적층 단면 분석과 마찬가지로, PLD가 감소함에 따라 레이저 조사 영역에 비산되어 있는 분말의 밀도가 감소하고, 분말에 흡수되는 에너지도 감소하는 반면 적층면에 전달되어 dilution 영역의 형성을 돕는 에너지는 증가하여, PwdS에서 BD 방향으로 더 깊고 큰 Melt-pool이 형성되었다고 분석된다.
또한, PLD 감소에 따른 적층면 에너지 전달 증가는 Melt-pool 크기 증가뿐만 아니라 공정 중 하단 레이어로의 열 확산 증가를 의미한다. PLD가 큰 PwdL 조건의 적층체는 TD면에서 평균 134 µm, LD면에서 평균 165 µm의 결정립 크기를 보였고, PwdS의 TD면 평균 198 µm, LD면 평균 198 µm에 비해 작은 결정립 크기를 나타냈다. 이러한 결정립 크기의 차이는 적층 제조 방식의 특성으로 설명될 수 있다. 적층 제조 공정에서 하나의 레이어는 생성 시뿐만 아니라 상단 레이어가 적층될 때도 높은 온도에 노출되며, 복잡한 열 사이클을 겪게 된다. 이 과정에서 상단으로부터 전달되는 열 에너지가 하단 레이어에 반복적인 뜨임 (Tempering) 효과를 일으킨다[15]. 따라서, PLD 감소에 따라 확산되는 열 에너지가 증가함에 따라 tempering 온도와 영역이 확장되어, PwdS 조건에서 더 높은 온도와 더 많은 tempering 사이클이 발생했으며, 이로 인해 PwdS에서는 결정립이 더 성장했다고 분석된다.
적층소재는 DED 공정 과정에서 103 K/s에서 106K/s의 빠른 냉각속도로 응고되며, 축적된 열응력에 의한 높은 전위 밀도와 미세 편석에 의한 micron-cell 구조를 갖는다. 이러한 특성들은 결정립 크기와 더불어 항복강도를 결정짓는 중요한 요소이며, 항복강도는 다음 식과 같이 나타내어질 수 있다[27].
여기서 σy는 항복강도, △σGB는 결정립 크기의 영향, △σDIS는 전위 밀도의 영향, △σSEG는 micron-cell 구조의 영향, △σP는 내부 산화물의 영향을 의미한다. 일반적으로 DED와 PBF를 통한 적층 제조 공정에서는 냉각이 Melt-pool의 가장자리에서 중심 방향으로 진행되며, 응고는 MPB에 수직으로 이루어진다[14]. 또한 적층 제조한 STS316L은 주로 오스텐나이트상을 가지며, 주 성장 방향이[001] 방향임에 따라 MPB에 수직한 결정립과 덴드라이트 성장한 micron-cell 구조가 형성되는 것으로 알려져 있다[11,16]. 본 연구에서도 적층체는 오스텐나이트 구조를 보였으며, 그림 9의 IPF (Inverse Pole Figure) map을 통해 LD면과 TD면 모두에서 결정립이 MPB에 수직으로 성장했음을 확인할 수 있다. 이로 인해 집합조직 또한, 그림 10(b)에서 볼 수 있듯이, BD 방향에 가까운 우성방위가 형성되었다. 이와 같은 결정립과 micron-cell 구조는 BD 방향의 effective grain size가 LD 방향에 비해 작기 때문에, Hall-Petch 효과에 따라 BD 방향의 강도가 높은 경향으로 이어진다. 그럼에도 불구하고, 적층소재는 열응력에 의한 잔류응력과 레이어 간의 경계에 해당하는 MPB에서의 낮은 결합력으로 인해 일반적으로 BD 방향에서 더 낮은 강도를 나타내며[4,12,26], 많은 연구에서 파단이 MPB를 따라 발생한다고 보고하였다[17,18,26,27,28].
TD면에서의 SEM EBSD 관찰 결과, 적층소재의 결정립 크기는 PLD의 감소에 따라 증가하였으며, aspect ratio도 PwdL에서 2.72에서 PwdS에서는 3.40으로 증가하는 경향을 보였다. 이는 PLD의 감소에 따라 BD와 LD 방향에서 effective grain size가 모두 증가했음을 의미하며, 그림 7에서 관찰된 PLD 감소에 따른 강도 저하를 설명할 수 있다. 또한 Aspect ratio의 변화를 통해, PLD의 감소에 따라 결정립 크기가 증가하는 과정에서 우성방향으로 더 많은 성장이 있었음을 알 수 있으며, 그림 10(b)에 나타난 바와 같이, Pwd에서 더 작은 곡률 반지름의 MPB를 따라 우성방향 또한 BD 방향에 12° 더 가까운 성장을 보였다. 이에 따라, BD 방향에 비해 LD 방향에서의 effective grain size가 더 큰 폭으로 증가했고, 강도 저하 역시 컸을 것으로 예상되며, 그 결과 PwdS에서 BD 방향의 강도와 LD 방향의 강도가 유사한 수준을 보인 것으로 분석된다.
L-DED 방식으로 제조된 적층소재가 일반적으로 BD 방향보다 LD 방향에서 더 높은 강도를 보이는 것에 반해, 연신율은 공정조건에 따른 미세구조 및 기공률, 레이어 간의 결합 형태, 잔류응력의 크기에 따라 우수한 방향이 다양하게 나타날 수 있다고 보고되고 있다[26]. 그리고 이러한 연신율을 설명하는 데 있어서, pore가 위치하기 쉬운 레이어 간의 경계를 나타내는 부분이자, cellular sub-grain들의 방향성이 불연속적이며[19], Cr, Mo 등의 원소 농도가 높아 결합이 약한[11,29] melt-pool boundary (MPB)는 매우 중요하게 작용한다.
적층소재에 형성되는 MPB는 크게 두 가지로 분류할 수 있는데, 레이어 사이에 형성되는 MPB (Inter-Layer MPB)와 레이어 안에 형성되는 MPB (Intra-Layer MPB)가 있다. Inter-Layer MPB는 적층 과정에서의 용융 및 응고 과정 중 재용융된 영역과 그렇지 않은 영역의 경계로, sub-grain의 불연속성과 원소의 segregation에 의해 형성된다. 반면, Inter-Layer MPB는 Melt-pool이 노즐을 따라 이동하며 후미가 응고되는 과정에서, MPB로부터 성장하는 조직이 MPB의 곡률이 변화를 따라 일정 간격으로 성장 방향이 바뀌며 Localized Puddle의 형태로 나타나는 것으로 알려져 있다[14]. 이러한 두 MPB는, 그림 11(a,b)와 같이, 주로 서로 짝을 지어 연속적으로 난다. 단, Inter-Layer MPB는 서로 연결되어 일직선으로 배열되는 반면, Intra-Layer MPB 서로 평행을 이루면 불연속적인 배열을 보인다.
상온에서 금속의 연성 변형은 주로 결정립 슬립 (slip)에 기인하며, 적층소재의 경우 결정립계뿐만 아니라 결합이 약한 MPB를 통한 슬립이 선호된다고 보고되고 있다[18]. 특히, 안정적인 오스텐나이트상을 이루며 결정립이 MPB를 관통해 나타나는 STS316L 적층체의 경우, 결정립계보다 연속적이고 규칙적인 배열의 MPB를 통한 슬립이 더욱 선호된다. 슬립은 전단응력이 작용하는 환경 내에서 발생하며, 그림 11(c,d)에 그림을 통해 나타낸 적층체의 미세구조에서, 임계분해 전단응력 (Critical Resolved Shear Stress, τk)과 슬립에 필요한 응력 (σs)의 관계는 다음의 식으로 표현된다.
여기서 θ는 응력과 슬립 방향 사이의 각도를, λ는 응력과 슬립면의 법선 사이의 각도를 의미한다. 따라서, 슬립은 θ와 λ값이 작을수록 보다 쉽게 일어난다. 그림 11(c,d)에 모사된 LD 방향의 인장에서, Inter-Layer MPB는 약간의 곡률을 가지지만, MPB가 응력과 거의 평행하게 놓여 슬립이 발생하기 어려우며, 이에 따라 결정립의 슬립은 주로 Intra-Layer MPB를 따라 발생한다. 반면, BD 방향 인장에서는 Inter-Layer MPB, Intra-Layer MPB 모두에서 슬립이 발생할 수 있다. 따라서, 결정립 슬립이 가능한 슬립면이 더 많은 BD 방향 인장에서 LD 방향에 비해 더 높은 연신율이 나타난다고 분석된다.
이처럼 MPB의 형상과 배치가 적층소재의 연신율에 중요한 만큼, PLD에 따른 MPB의 형상 변화는 적층체의 연신율에 영향을 줄 수 있다. 앞서 언급한 바와 같이 PLD의 감소에 따라, 적층지에 전달되는 에너지의 양은 증가하며 더 큰 melt-pool이 형성된다. 그 결과 PwdS에서는 PwdL에 비해 더욱 일자에 가까운 Inter-Layer MPB와 완만한 각도의 Intra-Layer MPB가 형성된 것을 볼 수 있다. 이에 따라 LD 방향 인장에서, PLD의 감소에 따라 응력과 Intra-Layer MPB사이의 θ intra 값이 감소하여 가능한 슬립 경로가 늘어나 인장율이 증가한다고 판단할 수 있다. 또한 BD방향 인장의 경우, PLD의 감소에 따라 응력과 Intra-Layer MPB 사이의 θ intra 값과 응력과 Inter-Layer MPB 사이의 θ inter 값이 모두 증가하여 가능한 슬립 경로가 줄어 LD 방향에서와는 방대로 인장률이 감소한다고 분석된다. 따라서, PLD 감소에 따른 MPB 형상의 변화에 의한 적층소재 인장율의 이방성이 감소했다고 판단된다.
4. 결 론
본 연구에서는 L-DED 적층 제조 공정에서 Energy Line Density (ELD)와 Powder Line Density (PLD) 공정조건을 제어하여 그에 따른 적층 비드 및 Melt-pool 크기 간의 상관관계를 분석하였다. 또한 100 mm × 100 mm 크기의 사각 적층체 제조를 통해 공정조건별 적층체의 인장 물성과 미세조직 간의 상관관계 분석하였으며 이에 대한 자세한 결론은 아래와 같다.
(1) 동일한 ELD 공정 조건에서 PLD 조건에 따른 1-line 적층실험 결과, PLD의 감소에 따라 비드의 단면적, 높이는 모두 감소하는 경향을 보였지만 Melt-pool의 깊이는 증가하는 경향을 보였다. 이를 통해 PLD의 증가에 따라 분말의 용융에 사용되는 에너지가 증가하며 적층면에 전달되는 에너지는 감소함을 확인할 수 있었다.
(2) Single-track multi-layer 적층을 통해 100 mm × 100 mm의 STS316L 적층체를 제작하고, BD (Building Direction)와 LD (Laser-scanning Direction) 방향의 인장 시험을 진행하였다. 그 결과, PLD가 높은 31.0 mg/mm의 PwdL 조건에서 15.5 mg/mm의 PwdS에 비해 높은 항복강도(YS) 및 인장강도(UTS)를 보였다. 연신율의 경우 PwdL, PwdS 시편 모두에서 BD 방향의 인장이 LD 방향과 비교해 높은 연신율을 보였지만, 두 방향에 따른 연신율 차이는 PwdL 시편에서 30%로 PwdS 시편의 9.5% 비교해 이방성이 크게 나타났다.
(3) PwdL, PwdS 두 시편의 인장물성 결과를 분석하기 위해 적층 단면을 OM 및 EBSD를 활용해 미세조직 분석을 진행하였다. 그 결과, PwdL 시편에서의 결정립 크기는 TD면에서 평균 134 µm, LD면에서 평균 165 µm로 PwdS 시편의 TD면 평균 198 µm, LD면 평균 198 µm에 비해 더 작았고 이에 따라 PwdL 시편에서 높은 항복강도와 인장강도를 나타낸 것으로 분석된다. 또한, PwdL과 PwdS 시편 모두에서 MPB에 수직으로 BD 방향을 따라 성장하여 연신된 결정립이 관찰되었다. 이러한 Grain Morphology는 PLD의 감소에 따라 극대화 되어 LD 방향에서 BD 방향에 비해 더 큰 강도 감소를 보였으며, 결과적으로 강도의 이방성이 감소하는 결과를 보였다. PLD의 감소에 따른 Melt-pool 크기 증가는 결정립 슬립에 주요한 MPB의 형성과 배치를 변화시켰고, 그 결과 LD 방향에서는 인장율이 증가, BD 방향에서의 인장율이 감소하여, 적층소재의 인장율 이방성이 감소하였다.
적층체에서 나타나는 이방성은 적층소재 활용의 한계점으로 여겨지지만, 흔히 공정 방식에 따른 불가피한 특성으로 간주된다. 이에 따라 적층 제조 공정에서는 이방성을 줄이기 위한 후 열처리가 필수로 여겨지고 있다. 그러나 본 연구에서는 PLD 제어를 통해 적층체의 수직 및 수평 방향에서 이방성을 줄일 수 있음을 확인하였으며, PwdS 조건에서는 유사한 인장 강도와 10% 이내의 연신율 차이를 보였다. 따라서, L-DED 적층 제조 공정에서 PLD의 최적화를 통해 후 열처리 과정을 대체할 수 있을 것으로 기대된다. 본 연구에서 도출된 PLD 제어에 따른 인장 물성과 미세조직 간의 상관관계 분석 결과는, L-DED 적층 공정에서 적층소재의 이방성을 줄이고 우수한 물성을 지닌 소재 제작을 위한 공정 최적화에 기여할 수 있다.