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Korean Journal of Metals and Materials > Volume 57(8); 2019 > Article
비기저면 집합조직을 가지는 마그네슘 합금의 고속압연 온도 변화에 따른 압연재 미세조직 변화

Abstract

In this study, the effects of rolling temperature on the microstructural characteristics of a highspeed-rolled Mg alloy with a non-basal texture were investigated. To this end, commercial AZ31 alloy samples in which the basal poles of most grains were tilted at an angle of 45° from the normal direction (ND) to the transverse direction were hot-rolled with a rolling reduction of 80% at a rolling speed of 470 m/min at various temperatures (300 °C, 350 °C, and 400 °C). With increasing rolling temperature, the area fraction of dynamically recrystallized (DRXed) grains increased and the internal strain energy accumulated in the rolled material decreased. This is attributed to the occurrence of homogeneous nucleation throughout the material at higher temperatures. When the rolling temperature increased from 300 °C to 350 °C, the area fraction of coarse unDRXed grains decreased, but the size of the relatively fine DRXed grains increased. Consequently, the average grain size of the rolled material remained nearly unchanged. However, when the rolling temperature increased from 350 °C to 400 °C, the size of the DRXed grains increased considerably owing to enhanced grain growth behavior. This increase led to an increase in the average grain size of the rolled material. The basal poles of the high-speed-rolled materials were mainly tilted 25° - 29° from the ND. This indicates that application of single-pass high-speed rolling causes the non-basal texture of the initial material to transform into a basal texture similar to the typical texture of rolled Mg alloys.

1. 서 론

최근 환경문제로 인해 탄소 배출량 감소와 연비 효율 증대를 위한 수송기기의 경량화가 중요해짐에 따라 낮은 밀도와 높은 비강도를 가지고 있는 경량 구조 재료 적용에 대한 관심이 자동차 산업에서 높아지고 있다. 마그네슘은 상용 구조용 금속 재료 중 가장 낮은 밀도를 가지고 있어 자동차 경량화를 위한 소재로 각광받고 있다. 특히, 마그네슘 주조재에 비해 우수한 기계적 물성을 가지는 마그네슘 압연재의 자동차 부품으로의 적용이 점차 확대되고 있다. 합금 개발과 압연 공정 제어를 통해 기계적 특성이 더욱 개선되고 보다 저비용으로 압연된 마그네슘 합금 압연재의 제조가 가능하다. 하지만, 마그네슘 압연재 제조에 적용되고 있는 기존의 열간 압연의 경우 한번의 패스로 부과할 수 있는 압하량이 10-30% 정도로 제한되어 잉곳으로부터 판재를 얻기 위해서는 패스 간 열처리를 포함하는 반복적인 열간 압연을 수행해야 한다 [1-4]. 이로 인해 많은 에너지와 시간이 소모되고 효율성 및 생산성이 저하되어 최종 판재 가격의 상승이 야기되며, 강한 기저면 집합조직(basal texture)이 생성되어 판재의 성형성이 저하되는 문제가 발생한다 [5-7]. 이를 극복하기 위해 기존 압연방법의 대안으로 제시된 고속 압연(high-speed rolling, HSR)의 경우, 높은 변형 속도(strain rate)로 인해 압연 중 변형 쌍정(deformation twin) 형성을 야기시켜 마그네슘 합금의 압연성을 크게 향상시킴으로써, 단일 패스당 50-80%의 압하량을 부과하더라도 파단 없이 압연이 가능하며, 기저면 집합조직의 분산을 통해 압연재의 집합조직을 약화시키는 것으로 알려져 있다 [8-18].
현재 마그네슘 합금의 고속압연에 관한 기존 연구는 압연 온도, 압연 속도, 압하량과 같은 압연 공정 변수에 따른 압연성 및 미세조직 변화에 초점을 두고 있다 [14-18]. 그러나, 이러한 연구들은 결정립들의 기저극(basal pole)이 압연면에 수직한 방향(normal direction to rolling plane, ND)과 평행하게 배열된 강한 기저면 집합조직을 가진 압연판재를 초기 소재로 사용하는 것으로 국한되어 있다. 최근, Gd, Ce, Y, Nd, Ca 등의 합금 원소 첨가를 통해 마그네슘 판재의 집합조직을 약화 또는 분산시키는 연구가 활발히 진행되고 있으며, 이러한 합금 원소 첨가 시 비기저 슬립 시스템(non-basal slip system)의 임계 분해 전단응력(critical resolved shear stress, CRSS)이 감소하여 마그네슘 합금 판재의 상온 성형성이 향상된다고 보고되고 있다 [19-21]. 희토류 원소를 포함한 합금 원소 첨가를 통해 압연재의 기저극이 ND 방향에서 크게 벗어나 있는 집합조직을 가지는 마그네슘 소재들이 다수 제조되고 있기 때문에, 이러한 비기저면 집합조직(non-basal texture)을 가지는 초기 마그네슘 소재의 고속압연 거동 및 고속압연재의 미세조직 분석이 요구된다. 본 연구에서는 결정립들의 기저극이 ND에서 45° 벗어나 있는 집합조직을 가지는 초기 마그네슘 소재에 대하여 압연 온도 변화에 따른 최종고속압연재의 미세조직 변화를 조사하고자 하였다. 이를 위해 50 mm 두께를 가지는 상용 AZ31 마그네슘 압연재에서 기저극이 ND에서 횡 방향(transverse direction, TD)으로 45° 기울어진 형태로 시편을 가공하고 이를 300 °C, 350 °C, 400 °C에서 470 m/min의 속도로 고속 압연한 후, 압연재의 재결정 분율, 결정립 크기, 집합조직, 내부 변형 에너지 등의 미세조직적 특성을 비교 분석하였다.

2. 실험 방법

본 연구에 사용된 소재는 Mg-3.6Al-1.0Zn-0.3Mn (wt%)의 합금 조성을 가진 두께 50 mm의 상용 AZ31 마그네슘 압연재이며, 균일한 미세조직을 얻기 위해 400 °C에서 24시간 동안 균질화 열처리(homogenization heat-treatment)한 후 공냉(air cooling)하였다. 균질화된 AZ31 마그네슘 초기 압연재는 기저극이 압연면에 수직하게 배열된 강한 기저면 집합조직을 가진다. 길이 60 mm, 폭 50 mm, 높이 10 mm의 직육면체 형태를 가지며 기저극이 ND에서 45° 가량 벗어난 고속압연용 시편 3개를 초기 압연재로부터 채취하였다 (그림 1(a)(b)). 고속압연용 시편은 33.5 μm의 평균 결정립 크기를 가지는 등축정 조직으로 이루어져 있으며, 기저극이 ND에서 TD로 약 45° 기울어지고 최대 집합조직 강도가 9.2인 강한 비기저면 집합조직을 가진다(그림 1(c)(d)).
압연 온도별 고속압연 수행을 위해, 시편을 각각 300 °C, 350 °C, 400 °C의 온도에서 10분 동안 예열한 후, 압연 롤의 가열 없이 상부롤과 하부롤 모두 470 m/min의 롤 속도로 단 한번의 패스를 통해 80%의 압하량까지 압연하였으며, 이후 공냉하였다. 300 °C, 350 °C, 400 °C로 고속 압연된 판재를 각각 HSR300, HSR350, HSR400시편으로 명명하였으며, 본 실험의 고속압연 실험 동안 가해진 평균 변형률(ε)과 평균 변형률 속도(έ)는 이전 보고된 수식들을 이용하여 각각 1.61과 181 s-1로 계산되었다 [15].
압연 온도 변화에 따른 미세조직과 집합조직 변화를 관찰하기 위해 고속 압연재 단면을 광학현미경(optical microscope)과 전자후방산란회절(electron backscatter diffraction, EBSD)을 이용하여 관찰하였다. 미세조직 분석을 위해 기계적으로 연마된 시편을 에탄올 70 ml, 증류수 10 ml, 아세트산 10 ml의 혼합액에 피크릭산 3 g을 첨가한 용액을 사용하여 에칭하였다. TSL사의 방위 이미지 매핑(orientation image mapping, OIM) 소프트웨어를 이용하여 EBSD 데이터를 분석하고 이를 통해 압연재의 재결정 분율, 결정립 크기, 집합조직, 내부 변형에너지를 조사하였다. EBSD 분석에서는 측정 결과의 높은 신뢰도를 위해 Kikuchi 회절패턴으로부터 계산된 방위의 신뢰도 지수(confidence index, CI)가 0.1 이상인 데이터만을 사용하였다.

3. 결과 및 고찰

그림 2(a)-(c)는 고속압연된 시편들의 RD-ND면을 광학현미경을 이용하여 관찰한 미세조직을 보여준다. 압연 온도에 관계없이 모든 시편에서 전단 띠(shear band)가 형성되었으나, 압연 온도가 높을수록 전단 띠의 수가 감소하고 전단 띠 간의 간격이 증가한 것을 확인할 수 있다. 그림 3은 광학 미세조직 사진 분석을 통해 압연 온도에 따른 전단 띠의 변화를 정량적으로 나타낸 것이다. 압연 온도가 300 °C에서 400 °C로 상승함에 따라, 전단 띠의 분율은 11.8%에서 3.8%로 감소하였으며 전단 띠 간 간격은 57 μm에서 105 μm로 점차 증가하였다. 이는 압연 온도가 증가함에 따라 고속압연 시 소성 불균일에 의해 야기되는 국부적인 변형이 억제되고 소재 전반에 걸쳐 균일한 변형이 가해졌음을 의미한다. 기저극이 ND와 평행하게 배열된 기저면 집합조직을 가지는 AZ31 마그네슘 소재를 동일한 온도와 속도로 고속압연을 수행하였을 때 압연재에 형성된 전단 띠는 약 20° 기울어지는 것으로 보고되었다 [15]. 본 연구에서 발생한 전단 띠가 약 15° 기울어진 것과 비교했을 때, 초기 집합조직 변화에 의해 전단 띠의 기울기가 변화했음을 확인할 수 있으며, 이는 초기 집합조직 변화에 의한 변형 기구(deformation mechanism)와 재결정 거동(recrystallization behavior) 차이에 의해 발생된 것으로 판단된다. 그림 2(d)-(f)는 RD-TD 단면에서 얻어진 광학현미경 미세조직 사진으로, HSR300 시편은 압연 중 동적 재결정(dynamic recrystallization, DRX)된 미세 결정립과 재결정이 발생하지 않은 조대 결정립이 함께 있는 이종 결정립 조직(bimodal grain structure)을 가진다. 80%의 높은 압하량으로 인해 압연 중 발생하는 단계적인 재결정 거동을 분석하는데 어려움이 있으나, 이전의 고속압연 연구 결과들을 통해 높은 변형률 속도로 인해 압연 중에 많은 변형 쌍정들이 형성되어 초기 조대한 결정립을 분절시키고 쌍정에서 새로운 미세한 결정립들이 형성되는 쌍정 유기동적 재결정(twin-induced dynamic recrystallization, TDRX)을 통해 결정립 미세화가 이루어졌음을 예상할 수 있다 [15-17]. HSR350 시편 역시 미재결정된 조대 결정립을 포함하고 있으나 그 크기와 양은 HSR300의 것과 비교해 상대적으로 작다 (그림 2(d)(e)). 전단 띠가 가장 약하게 형성된 HSR400 시편은 거의 완전 재결정된 조직(fully DRXed structure)을 가지는 반면 재결정된 결정립의 크기는 HSR300과 HSR350 시편들에 비해 다소 큰 것으로 보인다 (그림 2(f)). 이러한 미세조직 변화를 통해, 압연 온도 증가함에 따라 열간 고속압연 중 가해지는 변형이 소재 전반에 걸쳐 골고루 분산되며 재결정 거동이 촉진되어 조대한 미재결정된 결정립의 분율이 감소하고 재결정된 결정립의 크기가 증가하여 압연재의 미세조직적 균질성(microstructural homogeneity)이 점차 향상됨을 알 수 있다.
압연 온도 증가에 따른 고속압연재의 미세조직적 특성 변화를 보다 면밀히 조사하기 위해 각 압연재에서 측정한 EBSD 결과를 분석하였다. 그림 4는 재결정된 결정립과 미재결정된 결정립의 분율을 측정하기 위해 고속압연재의 미세조직에 대해 결정립 내 방위 편차를 나타내는 결정립 방위차 스프레드(grain orientation spread, GOS) 값이 1 이하인 결정립을 재결정된 영역으로, 1 이상인 결정립을 미재결정된 영역으로 구분하여 역 극점도 지도(inverse pole figure map, IPF map)로 나타낸 것이다. 압연 온도가 300 °C에서 350 °C로 증가하면 재결정된 결정립의 분율이 82.4%에서 85.1%로 증가하고 미재결정된 결정립의 분율이 17.6%에서 14.8%로 감소한다. 또한, 압연 온도가 350 °C에서 400 °C로 증가하면, 동적 재결정된 결정립의 분율이 85.1%에서 91.6%로 증가하고 미재결정된 결정립의 분율이 14.8%에서 8.4%로 감소한다. 이전 연구에 따르면, 300 °C 이상의 고온 변형에서의 마그네슘 합금의 주된 재결정 기구는 결정립계의 국부적인 이동에 의해 새로운 결정립의 핵이 생성되고 점진적으로 이동, 성장하는 불연속 동적 재결정(discontinuous dynamic recrystallization, DDRX)으로 알려져 있다 [22,23]. 이러한 DDRX이 발생하는 변형 조건에서는, 변형 온도가 증가함에 따라 원자의 확산이 용이해져 결정립계의 이동이 쉽게 발생하기 때문에 결정립계의 국부적 벌징 현상(bulging phenomenon)으로 인한 재결정 핵 생성이 촉진되어 재결정 분율이 증가하게 된다. 하지만, 200 m/min 이상의 높은 속도의 변형 조건에서는 변형 온도가 300 °C 이상이더라도 결정립계가 이동할 시간이 충분치 않기 때문에 DDRX 거동이 제한적일 수 밖에 없다. 이에 반해, 쌍정은 슬립에 비해 더 높은 계면 이동 속도를 가지고 있으며 변형 속도 증가에 따른 활성화 응력의 증가가 슬립에 비해 크지 않기 때문에, 변형률 속도가 높은 변형 조건 하에서 제한적으로 활성화되는 슬립 시스템(slip system)에 비해 보다 더 용이하게 발생한다 [10,13,24]. 따라서, 본 연구에서 수행된 181 s-1의 높은 변형률 속도를 가지는 고속 압연하에서의 미세조직 변화는 압연 온도에 관계없이 DDRX가 아닌 TDRX에 의해 결정된다고 볼 수 있다. 그림 4의 IPF map을 보면 HSR300 시편에서 초기 조대한 결정립 내부에서 형성된 변형 쌍정을 따라 재결정이 발생하여 조대한 미재결정된 결정립 안에 미세한 재결정된 결정립들로 이루어진 띠들이 존재하는 것을 관찰할 수 있으며, 이는 변형 중 쌍정립계에 전위가 축적되어 재결정 핵을 생성하기 위한 구동력이 증가하기 때문으로 알려져 있다 [9]. 특히, 이러한 TDRX의 발생은 고속 압연 중 {10-11}과 {10-11}-{10-12} 쌍정의 높은 전위 밀도에 의해 촉진되는 것으로 보고되고 있다 [15].
그림 5는 압연 온도에 따른 압연재의 평균 결정립 크기의 변화와 재결정된 영역의 결정립 크기 및 면적 분율 변화를 나타낸 것이다. HSR300, HSR350, HSR400 시편의 평균 결정립 크기는 각각 5.0 μm, 4.9 μm, 7.6 μm로, 압연 온도가 300 °C에서 350 °C로 증가하더라도 결정립 크기의 변화가 거의 없는 반면, 압연 온도가 400 °C로 증가하면 결정립 크기가 약 1.6배 증가한다. 이러한 평균 결정립 크기 변화는 재결정된 결정립의 크기와 분율 변화로 설명될 수 있다. 300 °C에서 350 °C로 압연 온도가 증가하면 조대한 미재결정된 결정립의 분율이 17.6%에서 14.8%으로 16% 감소한 반면, 재결정된 결정립의 평균 크기는 3.0 μm에서 3.6 μm으로 20% 증가한다 (그림 45). 이러한 조대 결정립의 분율 감소와 미세 결정립의 크기 성장이 상호 상쇄되어 압연재의 평균 결정립 크기는 거의 변화가 없다. 한편, 압연 온도가 350 °C에서 400 °C로 증가하면 조대한 미재결정된 결정립의 분율이 14.8%에서 8.4%으로 43% 감소한 반면, 재결정된 결정립 평균 크기는 3.6 μm에서 6.8 μm로 89%로 매우 크게 증가한다. HSR300과 HSR350의 시편의 경우, 압연 과정 중에 가해진 소성 변형이 전단 띠에 집중되어 다른 영역보다 전위 밀도가 높아지고 동적 재결정을 위한 핵 생성 지점이 전단 띠 영역 주변으로 집중되어 새롭게 형성된 재결정된 결정립 간의 거리가 가까워져 상호 간섭에 의해 성장이 억제되게 된다. 그러나, HSR400 시편은 다른 시편들에 비해 압연 중 소성 변형이 비교적 균일하게 부과되어 시편 전반에 걸쳐 동적 재결정이 발생한다. 따라서, 재결정된 결정립 간의 거리가 증가하여 결정립 성장(grain growth)이 용이해져 상대적으로 조대하게 재결정된 결정립이 형성되게 된다. 그러므로, 400 °C에서의 평균 결정립 크기 증가는 시편의 거의 대부분의 영역을 차지하는 재결정된 결정립의 크기가 결정립 성장으로 인해 증가하였기 때문이다.
그림 6는 고속압연 시편의 커널 평균 방위차(kermel average misorientation, KAM) 지도와 GOS 지도를 나타낸 것이다. KAM은 개별 측정 지점에서 이와 인접하는 측정 지점들 사이의 국부적인 방위차에 대한 평균값을 나타낸 것이며, GOS는 결정립 내부에서의 방위 편차에 대한 평균값을 나타낸 것이다 [16,25]. 일반적으로 시편에 축적된 전위밀도(dislocation density) 또는 내부 변형에너지(internal strain energy)가 증가함에 따라 KAM 값과 GOS 값이 증가하는 경향을 보인다. 그림 6에서 볼 수 있듯이, 압연 온도가 300 °C에서 400 °C로 증가함에 따라, 압연재의 KAM 값은 0.68에서 0.52로 점차 감소하며 GOS 값도 1.38에서 0.78로 감소한다. GOS 값이 1 이하인 결정립은 내부의 방위 편차가 1° 이하임을 의미하므로, 평균 GOS 값이 0.78을 가지는 HSR400 시편에서는 균일한 재결정으로 인해 내부 변형에너지가 거의 없다는 것을 알 수 있다 [7]. 압연 전 초기 소재는 균질화열처리 동안 전위 상승(dislocation climb) 등의 메커니즘으로 인한 전위 소멸로 인해 낮은 전위 밀도를 가지지만, 고속압연 중가해지는 1.61의 높은 변형률로 인해 많은 전위가 형성되어 변형 강화(strain hardening)가 발생한 후, 재결정을 위한 임계 변형량을 넘게 되면 낮은 전위 상태를 가지는 새로운 결정립이 형성되어 전위 밀도가 급격히 감소하게 된다 [26]. 재결정된 결정립은 낮은 전위 밀도를 가지는 반면, 조대한 미재결정된 결정립은 압연 중에 재결정을 통한 연화가 발생하지 않고 지속적인 소성 변형으로 인해 내부에 많은 전위들이 축적되어 높은 내부 변형 에너지를 가지게 된다. 따라서, 압연 온도가 증가함에 따라 높은 열에너지로 인해 재결정 거동이 촉진되어 높은 전위 밀도를 가지는 미재결정된 결정립의 분율이 감소하고 이로 인해 소재의 내부 변형 에너지가 점차 감소하게 된다.
그림 7은 고속 압연된 시편들의 집합조직을 나타낸 것으로, 전체 영역, 미재결정된 영역, 재결정된 영역으로 구분하여 EBSD 측정으로 얻어진 (0001)과 (10-10) 극점도(pole figure)를 보여준다. 압연 전 초기 소재는 그림 1(d)의 극점도에 나타난 것과 동일하게 기저극이 ND에서 TD로 45° 기울어져 있고 최대 집합조직 강도(maximum intensity)가 9.6으로 강하게 발달되어 있다. 고속압연 후 모든 시편의 최대 집합조직 강도 역시 9.0 이상의 강한 기저면 집합조직을 나타내고 있으며, 기저극 분포가 초기 시편에 비해 ND 방향으로 이동한 것을 알 수 있다. 이는 초기 시편이 비기저면 집합조직을 가지더라도 고속압연 후에는 기저극이 ND와 거의 평행하게 배열된 기저면 집합조직이 형성되었음을 의미한다. 이는 높은 변형률 속도의 압연에 의해 변형 쌍정이 활발히 발생하고 쌍정과 유사한 방위관계를 가진 재결정된 결정립이 형성되는 TDRX가 고속압연 중에 발생하기 때문이다. 마그네슘에서 가장 용이하게 발생된다고 알려진 {10-12} 쌍정에 의해 초기 결정립들의 기저극이 ~86°의 각도관계를 가지며 응력 방향인 ND 부근으로 재배열되고 [9] 쌍정립계에 높은 밀도의 전위가 축적되어 유사 방위를 가진 재결정 핵 생성과 성장이 이루어지게 된다 [15,16]. 또한, 일반적으로 미재결정된 결정립은 변형으로 인해 특정 방향으로의 발생하는 격자 회전(lattice rotation)이 가공 중에 지속적으로 발생하기 때문에 재결정된 결정립 보다 높은 집합조직 강도를 가진다 [27,28]. 본 연구의 고속압연재 또한 미재결정 영역의 최대 집합조직 강도(18.6 - 27.6)가 재결정된 영역의 최대 집합조직 강도(7.1 - 10.0) 보다 높은 값을 보인다. 미재결정 영역의 집합조직 강도가 높고 시편에 따른 편차도 크지만, 모든 고속압연재가 80% 이상의 재결정 분율을 가지므로 소재의 대부분의 면적을 차지하는 재결정된 영역의 집합조직이 소재의 집합조직을 지배하게 된다. 압연 온도가 300 °C에서 350 °C로 증가하면 재결정된 영역의 집합조직 강도는 7.1에서 7.8로 증가하지만 강한 집합조직을 가지는 미재결정된 영역의 분율이 17.6%에서 14.8%로 감소하게 되어 전체 영역의 집합조직 강도는 9.0으로 변하지 않는다. 반면, 압연 온도가 350 °C에서 400 °C로 증가하면 미재결정 영역의 분율이 14.8%에서 8.4%로 감소하지만 재결정된 영역의 집합조직이 7.8에서 10.0으로 크게 증가하게 되어 전체 영역의 집합조직이 9.0에서 11.0으로 증가하게 된다. 그림 8은 시편의 ND와 재결정된 결정립의 기저극 사이의 편차각(deviation angle)에 따른 재결정립의 면적 분율 변화를 나타낸 것이다. 고속압연 전 초기 소재는 최대 면적 분율을 가지는 기저극의 편차각은 51.9° 이고 평균 편차각은 45.0° 이다. 반면, HSR300, HSR350, HSR400 시편의 평균 편차각은 각각 27.9°, 28.7°, 24.7°을 가지며, 이는 고속압연으로 인해 소재의 기저극이 TD에서 ND로 20° 가량 이동하였음을 의미한다. 또한, HSR300과 HSR350 시편은 유사한 편차각을 가지지만, HSR400 시편은 다른 두 시편에 비해 기저극이 ND로 더 이동한 것을 알 수 있다. 이는 그림 7에서 보이는 바와 같이 상대적으로 낮은 300 °C와 350 °C 온도에서 고속 압연한 시편은 국부적인 전단 변형의 발생으로 인해 재결정된 영역의 기저극이 RD로 다소 분산되는 반면, 400 °C의 높은 압연 온도에서는 소성 변형이 균일하게 발생하여 일반적인 마그네슘 압연판재에서 발달되는 전형적인 ND 기저면 집합조직에 가까운 집합조직이 형성되기 때문이다.
본 연구에서는 초기 기저극이 ND에서 45° 벗어난 시편으로 고속 압연을 수행하여 고속압연재를 제조하였다. 초기 집합조직이 고속압연재의 미세조직적 특성에 미치는 영향을 분석하기 위해, 본 연구에서 제조한 HSR400 시편과 동일한 초기 소재(두께 50 mm의 AZ31 압연재)와 동일한 압연 조건(압연온도 400 °C, 압연속도 470 m/min, 압하량 80%, 단일 패스 압연)에서 제조하였으나 압연 전 초기 시편의 기저극이 각각 ND와 TD와 평행하게 배열된 소재로 제조된 고속압연재의 이전 연구 결과[15,16]를 정량적으로 비교하여 그림 9에 나타내었다. 각 압연재는 시편의 ND와 기저극 사이의 편차각에 따라 구분하였다. 80%의 높은 압하량으로 인해 모든 시편에서 90% 이상의 재결정된 결정립 분율을 보였으나, 기저극과 ND와의 편차각이 0°에서 90°로 증가함에 따라 재결정 분율이 95%에서 90%로 점차 감소하는 경향을 나타내었으며, 평균 결정립 크기와 재결정된 영역의 결정립 크기는 0°, 90°, 45° 순으로 증가하였다. 이러한 결과는 초기 집합조직 변화에 의한 열간 고속압연 시 야기되는 변형기구(변형 쌍정 및 슬립 시스템)와 소성 균일도 차이에 따른 것으로 판단된다. 또한 고속압연 후 모든 시편에서 초기 집합조직에 관계 없이 ND 기저면 집합조직이 형성됨이 확인되며 [15,16], 이는 최종 압연재의 집합조직 형성에 초기 집합조직의 영향이 크지 않다는 것을 의미한다.

4. 결 론

본 연구에서는 비기저면 집합조직을 가지는 AZ31 마그네슘 합금에서 고속 압연 온도가 압연재의 미세조직과 집합조직 변화에 미치는 영향에 대해 알아보았다. 큰 변형률과 높은 변형률 속도로 인해 고속압연 중에 국부적 불균일 변형에 의한 전단 띠가 형성되지만, 압연 온도가 증가함에 따라 전단 띠의 수와 정도가 점차 감소한다. 동적 재결정된 결정립의 면적 분율은 압연 온도가 증가함에 따라 점차 증가하며, 이는 부과되는 소성 변형이 점차 균일하게 분포함에 따라 재결정 핵생성이 소재 전반에 걸쳐 발생하기 때문으로 판단된다. 압연 온도가 300 °C에서 350 °C로 증가하면, 재결정된 결정립의 크기가 증가하지만 미재결정된 조대 결정립의 분율이 감소하여 압연재의 평균 결정립 크기는 유사하게 유지된다. 그러나, 압연 온도가 350 °C에서 400 °C로 증가하면, 결정립 성장으로 인해 재결정된 결정립의 크기가 크게 증가하여 압연재의 평균 결정립 크기가 증가한다. 또한, 압연 온도가 증가함에 따라 낮은 전위밀도를 가지는 재결정된 영역의 분율이 증가하여 압연재에 축적된 내부 변형 에너지가 점차 감소하는 경향을 보인다. 압연 전 초기 시편의 기저극들은 ND로부터 TD로 45° 벗어나 있으나, 열간압연재는 ND로부터 25° - 29° 벗어난 위치에서 높은 기저극 분포를 가진다. 또한, 400 °C의 높은 온도에서 압연 시 불균일한 전단 변형 발생이 감소하여 재결정 영역의 기저극이 ND에 가깝게 배열한다. 따라서, 비기저면 집합조직을 가지는 시편을 고속 열간압연 시 기저면이 압연면과 평행하도록 배열된 전형적인 기저면 집합조직의 형태로 변화한다.

Acknowledgments

본 논문은 환경부 글로벌탑 환경기술개발사업 중 유용자원재활용기술개발사업의 지원에 의하여 연구되었으며 이에 감사드립니다 (과제번호: 2016002220003).

Fig. 1.
(a) Schematic illustration depicting an initial sample for HSR machined from a hot-rolled plate and (b) its dimensions. (c) Optical micrograph and (d) XRD pole figure of initial sample for HSR. davg denotes the average grain size.
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Fig. 2.
Optical micrographs obtained on (a-c) ND-RD and (d-f) TD-RD planes of (a, d) HSR300, (b, e) HSR350, and (c, f) HSR400 samples. ND, RD, and TD denote normal direction, rolling direction, and transverse direction of HSR sample, respectively.
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Fig. 3.
(a) Variations in area fraction of shear bands and distance between shear bands with imposed rolling temperature.
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Fig. 4.
Inverse pole figure maps of total, DRXed, and unDRXed regions of HSR300, HSR350, and HSR400 samples. davg, fDRX and funDRX denote an average grain size of sample, area fraction of DRXed region, and area fraction of unDRXed region, respectively.
kjmm-2019-57-8-482f4.jpg
Fig. 5.
Variations in area fraction of DRXed grains and average grain sizes of total and DRXed regions with imposed rolling temperature.
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Fig. 6.
(a-c) Kernel average misorientation (KAM) maps and (d-f) grain orientation spread (GOS) maps of (a, d) HSR300, (b, e) HSR350, (c, f) HSR400 samples. KAMavg and GOSavg denote the average KAM and GOS values, respectively.
kjmm-2019-57-8-482f6.jpg
Fig. 7.
(0001) and (10-10) Pole figures of total, unDRXed, and DRXed regions of initial sample and HSRed samples. The numbers on the (0001) pole figures are the maximum intensity values of the basal texture.
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Fig. 8.
Variations in area fraction of grains with deviation angle of their basal pole from ND of the initial sample and HSRed samples.
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Fig. 9.
Variations in area fraction of DRXed grains and average grain sizes of total and DRXed regions of HSRed samples with initial deviation angle of basal pole from ND.
kjmm-2019-57-8-482f9.jpg

REFERENCES

1. W. Wang, W. Chen, W. Zhang, G. Cui, and E. Wang, Mater. Sci. Eng. A. 712, 608 (2018).
crossref
2. M. R. G. Ferdowsi, M. Mazinani, and G. R. Ebrahimi, Mater. Sci. Eng. A. 606, 214 (2014).
crossref
3. T. Sakai, Y. Watanabe, and H. Utsunomiya, Mater. Sci. Forum. 618-619, 483 (2009).
crossref pdf
4. W. P. Jia, X. D. Hu, H. Y. Zhao, D. Y. Ju, and D. L. Chen, J. Alloy. Compd. 645, 70 (2015).
crossref
5. R. Ma, Y. Zhao, and Y. Wang, Mater. Sci. Eng. A. 691, 81 (2017).
crossref
6. F. Guo, D. Zhang, X. Fan, L. Jiang, D. Yu, and F. Pan, J. Alloy. Compd. 663, 140 (2016).
crossref
7. S. M. Jo, B. S.You, and Y. M. Kim, Korean J. Met. Mater. 10, 734 (2018).
crossref pdf
8. H. Li, E. Hsu, J. Szpunar, H. Utsunomiya, and T. Sakai, J. Mater. Sci. 43, 7148 (2008).
crossref pdf
9. S. Q. Zhu, H. G. Yan, J. H. Chen, Y. Z. Wu, B. Su, Y. G. Du, and X. Z. Liao, Scr. Mater. 67, 404 (2012).
crossref
10. S. Q. Zhu, H. G. Yan, J. H. Chen, Y. Z. Wu, J. Z. Liu, and J. Tian, Scr. Mater. 63, 985 (2010).
crossref
11. H. Koh, T. Sakai, H. Utsunomiya, and S. Minamiguchi, Mater. Trans. 48, 2023 (2007).
crossref
12. M. Sanjari, A. Kabir, A. Farzadfar, H. Utsunomiya, R. Petrov, L. Kestens, and S. Yue, J. Mater. Sci. 49, 1426 (2014).
crossref pdf
13. G. Hamada, T. Sakai, and H. Utsunomiya, Adv. Mater. Res. 89-91, 227 (2010).
crossref pdf
14. J. Su, M. Sanjari, A. S. H. Kabir, I.-H. Jung, J. J. Jonas, S. Yue, and H. Utsunomiya, Mater. Sci. Eng. A. 636, 582 (2015).
crossref
15. J. H. Lee, J. U. Lee, S. H. Kim, S. W. Song, C. S. Lee, and S. H. Park, J. Mater. Sci. Technol. 34, 1747 (2018).
crossref
16. S. H. Kim, J. H. Lee, C. S. Lee, J. H. Yoon, and S. H. Park, J. Mater. Sci. Technol. 35, 473 (2019).
crossref
17. J. U. Lee, S. W. Song, Y. Kim, S.-H. Kim, Y. J. Kim, and S. H. Park, Met. Mater. Int. 24, 283 (2018).
crossref pdf
18. M. Sanjari, S. A. Farzadfar, H. Utsunomiya, T. Sakai, and E. Essadiqi, Mater. Sci. Technol. 28, 928 (2012).
crossref
19. M. Yuasa, M. Hayashi, M. Mabuchi, and Y. Chino, Acta Mater. 65, 207 (2014).
crossref
20. H. Yan, R. Chen, N. Zheng, J. Luo, S. Kamado, and E. Han, J. Magnes. Alloy. 1, 23 (2013).
crossref
21. M. Sanjari, A. Farzadfar, A. Kabir, H. Utsunomiya, I.-H. Jung, R. Petrov, L. Kestens, and S. Yue, J. Mater. Sci. 49, 1408 (2014).
crossref pdf
22. J. Su, S. Kaboli, A. S. H. Kabir, I. Jung, and S. Yue, Mater. Sci. Eng. A. 587, 27 (2013).
crossref
23. A. Galiyev, R. Kaibyshev, and G. Gottstein, Acta Mater. 49, 1199 (2001).
crossref
24. J. W. Christian and S. Mahajan, Prog. Mater. Sci. 39, 1 (1995).
crossref
25. Y. J. Kim, S. H. Kim, J. U. Lee, B. S. You, and S. H. Park, Mater. Sci. Eng. A. 707, 620 (2017).
crossref
26. G. E. Dieter, Mechanical Metallurgy, 3rd ed. McGraw-Hill, New York (1986).

27. S. H. Kim and S. H. Park, Mater. Sci. Eng. A. 733, 285 (2018).
crossref
28. S. H. Park, H. S. Kim, J. H. Bae, C. D. Yim, and B. S. You, Scr. Mater. 69, 250 (2013).
crossref
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